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高效液相色谱联用化学发光分析方法(HPLC-CL)具有选择性高、分析速度快、灵敏度高等特点,已成为一种有效的痕量及超痕量分析技术,并被广泛应用于化工、环境、食品、生命医学、临床医药等领域中。本论文概述了高效液相色谱-Ru(bipy)32+-Ce(SO4)2化学发光体系柱后检测目标待测物的分析应用,主要由两部分组成。第一部分为综述,介绍了化学发光检测分析法、高效液相色谱-化学发光联用技术(主要就检测原理、仪器装置结构及方法分类方面)以及HPLC-CL中所采用典型的化学发光体系,重点对联吡啶钌-硫酸铈化学发光体系进行综述,对该技术在药物分析中的实际应用做了概述,并对其发展方向进行了展望。第二部分为研究报告,包括如下五个部分:1复方吲哚美辛酊及人体尿样中吲哚美辛的测定在酸性条件下,硫酸铈将分别氧化钌(Ⅱ)联吡啶和吲哚美辛,产生的氧化产物会相互反应而发生化学发光。据此建立通过HPLC分离、用化学发光检测器测定吲哚美辛的方法。分别探讨了流动相的组成及其pH值、试剂流速、以及Ce(SO4)2-Ru(bipy)32+发光体系中试剂浓度等检测条件。在优化的实验条件下,测定吲哚美辛的线性范围为22.95-61.20 fig/mL,检出限为6.12μg/mL,线性回归方程:ΔI=4.6194 c-78.221 (c:μg/mL; r2=0.9967),对61.2μg/mL吲哚美辛进行了11次平行测定,其相对标准偏差为2.64%。该法已成功的运用于生物药品复方吲哚美辛酊及人体尿液中吲哚美辛的含量。2人体血清样和尿样中卡马西平的测定在酸性条件下,卡马西平对Ce(SO4)2-Ru(bipy)32+化学发光体系具有明显的增敏作用,据此建立一种通过HPLC分离、用化学发光柱后快速检测卡马西平的新方法。分别探讨了流动相的选择及配比、试剂流速、以及Ce(SO4)2-Ru(bipy)2+发光体系中试剂浓度等检测条件。在优化的实验条件下,测定卡马西平的线性范围为2.0×10-8~4.0×10-5g/mL,方法的检出限为6.0×10-9g/mL,定量下限为2.0×10-8g/mL,线性回归方程:ΔI=211.07c+35.695(c:10-6g/mL;r2=0.9963),对2.0×10-6g/mL卡马西平进行了11次平行测定,其相对标准偏差为2.5%。该法已成功的运用于实际卡马西平片剂及人体尿液和血清中的卡马西平的含量。3人体血清样及尿样中水杨酸的测定基于水杨酸对三(2,2’-联吡啶)钌(Ⅱ) [Ru(bipy)32+]-Ce(SO4)2化学发光体系发光的增强作用,建立了一种通过高效液相色谱分离,柱后化学发光快速灵敏检测水杨酸的新方法。在优化的实验条件下,方法的线性范围为0.02-10μg/mL,检出限为8 ng/mL (3S/N),并对0.1μg/mL浓度的水杨酸平行测定11次,相对标准偏差(RSD)为2.2%。将该方法应用于人体血清及尿样中水杨酸含量的测定,结果满意。4人体尿样中卡托普利的测定基于在酸性条件下,Ce(Ⅳ)氧化Ru(bipy)32+生成Ru(bipy)33+,同时氧化卡托普利生成二硫化物中间活性态([RS-SR]*), Ru(bipy)33+和二硫化物中间活性态之间相互反应产生强烈的化学发光。结合此反应,根据发光试剂Ru(bipy)32+水溶性好,试剂稳定等特点,将其加入到流动相中,建立了一种通过高效液相色谱分离,柱后化学发光快速灵敏检测卡托普利的新方法。在优化的实验条件下,方法的线性范围为2.0×10-7-1.0×10-4 mol/L (r2= 0.9988),检出限为6.0×10-8 mol/L (3S/N),并对1×10-5 mol/L浓度的卡托普利平行测定11次,相对标准偏差(RSD)为1.8%。将该方法应用于人体尿液中卡托普利含量的测定,结果令人满意。并结合化学发光光谱,对该体系发光机理进行探讨。5啤酒样中亚硫酸钠的测定Ce(SO4)2-Na2SO3和Ru(bipy)32+-Ce(SO4)2都可以作为发光体系来测定分析物。在酸性条件下,Ce(SO4)2氧化Ru(bipy)32+时,在Na2SO3存在下,对该化学发光具有很强的增敏作用,据此建立通过HPLC分离、用化学发光检测器测定亚硫酸钠的方法。分别探讨了流动相的选择及配比、试剂流速、以及Ce(SO4)2-Ru(bipy)32+发光体系中试剂浓度等检测条件。在优化的实验条件下,测定亚硫酸钠的线性范围为2.0×10-6~5.0×10-4g/mL,方法的检出限为6.0×10-7g/mL,定量下限为2.0×10-6 g/mL,线性回归方程:ΔI=3.578 c+19.721 (c:g/mL; r2=0.9984),对5.0×10-5g/mL亚硫酸钠进行了11次平行测定,其相对标准偏差为3.7%。该法已成功的运用于实际啤酒样中的亚硫酸钠的含量。