将半导体材料应用于光催化研究,因其具有低成本能耗低等优点,被认为是一种十分具有前景的研究方向。ZnIn₂S₄是一种被广泛应用于可见光催化的半导体材料,且具有多种晶型（P6₃mc、Fd-3m、R-3m）,但是目前研究最多的是采用水热法合成的六方晶型,而其余两种晶型鲜少被报道,尤其是三方晶型。因此,本课题致力于采用高温固相法得到高结晶度的三方ZnIn₂S₄,之后通过负载金属的方式来提高其光催化效率。此外,本课题还通过高温固相法一步合成AgIn₅S₈,并研究了其光催化还原硝酸根的性质。另外,还通过制备固溶体的方式来调节紫外响应光催化剂ZnNb₂O₆的带宽,试图将其用于可见光催化制氢。ZnIn₂S₄:本文采用高温固相法合成得到三方晶型ZnIn₂S₄,并通过X射线粉末衍射（XRD）测定了其物相。通过N₂吸附脱附曲线和BET理论模型分析了该样品的比表面积。此外,还利用紫外可见漫反射分析了该半导体的带隙宽度,并且结合一种半经验的计算方式探究了其导带（CB）价带（VB）电势。我们还探究了其在Na₂S-Na₂SO₃为牺牲剂体系时的可见光催化制氢活性,为34（1）μmol/h^/g,且催化稳定性良好。采用溶液负载法将助催化剂负载于催化剂表面来优化改性其催化性能,改性后催化剂的性能得到提高,尤其是双负载0.5 wt%Pt-0.5 wt%Pd时的ZnIn₂S₄,其催化活性为1582（107）μmol/h/g。此外,本实验还设计了一个系统且详细的量子效率测试方式,测试得到0.5 wt%Pt-0.5 wt%Pd-ZnIn₂S₄在405 nm单色光照射下的量子效率最高为3.57（1）%。AgIn₅S₈:AgIn₅S₈做为一种窄带宽的半导体催化剂被广泛应用于光解水制氢,但鲜少应用于硝酸根还原。本课题通过改变合成气氛和控制合成温度来得到目标产物,实验结果表明:在Ar（1%H₂）氛围中,在600℃煅烧3 h可以得到纯度极高的AgIn₅S₈,通过X射线粉末衍射（XRD）分析了其物相,并且将该条件下得到的产物用于光催化还原硝酸根实验。研究表明,该催化剂在紫外光照射下具有催化还原硝酸根的能力,并且N₂的选择性高达90%。Zn_1-xMn_x Nb₂O₆固溶体:ZnNb₂O₆是一种紫外光响应的半导体制氢光催化剂,MnNb₂O₆是一种窄带宽半导体材料,可用于可见光降解有机染料。这两种铌氧化物均具有铌铁矿结构,且Zn²⁺和Mn²⁺的半径相近。本课题采用水热法成功合成Zn_1-xMn_x Nb₂O₆固溶体（x=0.05,0.1,0.15,0.2,0.25,0.3,0.4…0.9,1）,通过XRD表征了其规律的物相变化过程,并得出x=0.05,0.1,0.15,0.2时的三种样品不具有可见光催化制氢性能,其余样品还未进行测试。