11-氰基十一酸是一种重要的化工中间体,能够合成多种化工产品,其中最主要的是尼龙-12。目前国内尚未出现11-氰基十一酸以及尼龙-12工业生产的相关报道,而制约其工业化一个重要原因是11-氰基十一酸分离提纯工艺尚未成熟。因此本文将对11-氰基十一酸的分离提纯工艺进行研究,旨在找到一条分离步骤少,能耗低,产品纯度高的11-氰基十一酸的分离提纯路线。首先,建立了11-氰基十一酸纯度检测的高效液相色谱方法,并通过精密度和回收率实验验证了该方法的可靠性。其次,基于11-氰基十一酸以及杂质的相关性质制定了沉淀反应的预处理方法,对含11-CUA的固体混合物进行了初步分离提纯,将11-CUA的纯度提高到94%以上。之后,研究了11-氰基十一酸结晶过程的热力学性质,测定了11-氰基十一酸在环己烷、正己烷两种纯溶剂中的溶解度以及不同降温速率下11-氰基十一酸在环己烷中的介稳区。最后,在上述研究的基础上,通过单因素实验讨论了初始溶质浓度、降温速率、搅拌速率、是否加晶种对11-氰基十一酸产品纯度和收率的影响,最终得到了11-氰基十一酸冷却结晶工艺的优化方案,得到了色泽浅,聚结程度较低,纯度为98.11%,收率为91.41%的11-氰基十一酸产品,得到的产品基本满足了后续开发利用的要求。