本实验以丙烯酰胺基-β-环糊精(AM-β-CD)和聚甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂，偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂，采用原位共聚法制备聚丙烯酸酯-β-环糊精手性毛细管整体柱。这种一步制柱法制备简单，增加了β-环糊精固载量，因而提高了手性拆分离能力。同时实验考察了单体与交联剂的含量、致孔剂的组成、温度及反应时间对整体柱通透性的影响，通过实验确定了最佳的制备条件。通过红外(IR)和扫描电镜(SEM)表征了整体柱固定相的结构和形貌。并以苯丙氨酸为考察物考察了柱子的稳定性和重现性。测试结果发现：苯丙氨酸的保留时间的相对标准偏差(RSD)分别为4.89%和1.50%。说明该整体柱的保留值重现性良好。且整体柱可以持续使用长达12h，或间歇使用3months以上，仍然保持良好的柱效和分离选择性。同时，在毛细管电色谱模式下，采用丙烯酰胺基-β-环糊精整体柱拆分盐酸依替福林、罗格列酮及盐酸芬氟拉明对映体，使三种手性药物对映体达到了基线分离。并优化了色谱条件，考察了柱温、分离电压、缓冲溶液pH值及有机相含量等色谱条件对手性分离的影响。本实验为毛细管电色谱模式下手性物质的分离提供了实验方法和理论参考。