纳米Fe/PS及纳米FeNi<,3>/PS复合材料的制备及热力学性能的研究

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在激光惯性约束聚变研究中,提高聚苯乙烯(PS)靶的激光吸收效率,降低反常吸收,以及抑制超热电子对靶丸预热,实现高效率内爆是极其重要的。由于高Z金属放射的特征x-ray与驱动源不同,在打靶时并不会被共振吸收,因而高Z金属的掺杂有利于实现对压缩氘氚燃料气体的诊断。同时,磁性靶丸材料有利于实现靶丸的无接触点支撑,达到靶丸对称均匀聚爆。为此,我们提出采用高Z金属的Fe和FeNi<,3>纳米粒子进行对PS掺杂,制备磁性靶丸材料。 本文采用微乳液法、固一液反应法制备了纳米Fe粉体;采用固一液反应法制备了纳米FeNi<,3>粉体,通过本体聚合和原位聚合工艺制备了纳米Fe/PS和纳米FeNi<,3>/PS复合材料,并研究了复合材料热力学行为。借助XRD、FTIR、TG-DSC、SEM、TEM、VSM、BET、激光粒度等手段对制备的粉体和复合材料进行了分析表征,获得以下结果: (1)实验采用油包水(W/O)的微乳液体系制备纳米α-Fe。XRD、TEM分析表明纳米α-Fe被Fe<,2>B包覆,其粒度为20-100nm,纳米α-Fe在大于800℃时发生吸热的α-γ相变。其饱和磁化强度为1.14emu/g,剩余磁化强度为0.08emu/g,矫顽力为2800e;固-液反应法制备的纳米α-Fe为球形粒子,其粒度约为75nm,在580℃时α-Fe转化成γ-Fe而放热。其饱和磁化强度(M<,s>)、剩余磁化强度(M<,r>)、矫顽力(H<,c>)分别为0.584emu/g,0.084emu/g和1100e; (2)采用固-液反应法制备了纳米FeNi<,3>合金,在120℃时反应24小时制备的纳米FeNi<,3>合金为球形粒子,其粒度为65-125nm,在160℃时制备的纳米FeNi<,3>合金呈球状、针状和片状纤维结构,并存在介孔,纳米FeNi<,3>合金在425℃后发生体心立方晶格向面心立方晶格的晶型转变。 (3)采用本体聚合和原位聚合的方法制备了纳米Fe/PS和纳米FeNi<,3>/PS复合材料,所得试样的红外光谱吸收分析表明:纳米Fe和纳米FeNi<,3>合金均通过PS中的苯环对PS起作用,随着掺杂量的增加,纳米Fe/PS和纳米FeNi<,3>/PS复合材料中对应苯环的红外振动吸收与苯环上氢原子的面外变形红外振动吸收峰的强度变弱。 (4)纳米Fe/PS复合材料的热分析表明:增加纳米Fe的掺杂量能提高PS的降解率,降低降解温度,纳米Fe的掺杂可以增大PS热分解焓变,纳米Fe的掺杂量不同可以使得PS的比热振荡变化;纳米FeNi<,3>合金在相对低的温度下,提高了PS的热力学稳定性,提高了热分解峰温度和玻璃转变温度;在相对高的温度下,纳米FeNi<,3>合金对PS有热催化降解作用,掺杂量的增大提高了热分解率;掺杂量为1%和3%时,纳米FeNi<,3>/PS复合材料热分解的△H增大,而掺杂5%时,PS热分解的△H减小;随着掺杂量的增大,纳米FeNi<,3>/PS复合材料热分解的△C,减小,并最终不再变化。
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