卷烟烟气中重要有害成分的分析研究

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本文旨在探索卷烟烟气重要有害成分捕集、分离和分析的新方法。通过大量的文献调研,对卷烟烟气中有害成分的组成,对人体危害以及分析方法进行了综述:概括了卷烟烟气主要化学成分组成,有害成分的定义、分类及对人体的危害,总结了卷烟烟气有害成分的捕集方法和相关的色谱分析技术。建立卷烟烟气中酚类化合物、烟草特有亚硝胺(TSNAs)、羰基化合物和半挥发性成分等四大类有害成分的定量分析方法。 论文主要研究成果归纳如下: 1、建立了采用高效液相色谱分析卷烟主流烟气中7种主要酚类成分的方法。该方法可不经衍生化直接进行HPLC分析,采用荧光检测器,大大提高了分析灵敏度。该方法测定卷烟主流烟气中各种酚类化合物的相对标准偏差在5%(高焦油卷烟)及10%(低焦油卷烟)以下,回收率在99.8%~103.7%之间。采用该方法对国内50种名优卷烟进行了分析。结果表明我国卷烟烟气中酚类成分输送量的范围在68.4~286.9μg/支之间,卷烟烟气中酚类成分的输送量与烟气焦油量存在明显的相关性。 2、优化了前处理过程及仪器分析条件,采用气相色谱.热能分析仪(GC-TEA)对卷烟主流烟气中主要4种TSNAs进行了分析,使用经抗坏血酸处理的玻璃纤维滤片收集卷烟主流烟气,萃取液经碱性氧化铝层析柱纯化。对国内外较有代表性的98种卷烟样品中的TSNAs进行了分析测定。结果表明:混合型卷烟主流烟气中TSNAs的输送量显著高于烤烟型卷烟,国外混合型卷烟中NNK的输送量高于国内混合型卷烟。 3、以2,4-二硝基苯肼作为羰基化合物的衍生化试剂,建立了高效液相色谱(HPLC)分析卷烟主流烟气中8种羰基化合物的方法。卷烟主流烟气通过经2,4-二硝基苯肼(DNPH)酸性溶液处理的剑桥滤片进行捕集,烟气中的羰基化合物与DNPH反应生成相应的2,4-二硝基苯腙衍生物。与以往的溶液捕集方法相比,该方法防止了丙烯醛衍生化合物的进一步反应,提高了分析的准确性。方法回收率为86.6~99.0%,检测限为0.036~0.095μg/支。采用该方法测定了36种国内外卷烟。结果表明羰基化合物输送量与烟气焦油量有明显的相关性。 4、采用剑桥滤片和XAD-4吸附树脂分别捕集卷烟主流烟气粒相和气相中的主要半挥发性有机化合物,建立了GC-MS测定卷烟主流烟气中20种半挥发性有机化合物(吡啶,苯乙烯等)的分析方法。与以往的冷溶液捕集方法相比,本法操作简便、准确度高、重复性好,适用于大批量样品的分析。应用该方法分析了2种参考卷烟和11种商品卷烟,研究结果表明:烷基取代吡啶类化合物在主流烟气气相中的分布比例随着沸点升高呈指数关系降低,烟气粒相中半挥发性有机化合物的输送量与焦油量相关性较为明显。
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