金属有机配位聚合物多样的结构和潜在的应用引起了广泛的关注。不同维度框架结构的合成与中心金属离子,配体的空间结构和反应方法密切相关。即使基于大量的多羧酸配体的配位聚合物已经被报道出来,但是对多羧酸基的配合物结构上的外部物理或化学影响进行系统的调查却依然罕见。因此,本文利用水热合成方法,以2, 4-二苯甲酰基间苯二甲酸,2, 4-二苯甲酰基间苯二甲酸,不同的氮辅助配体与Cu^Ⅱ和Ni^Ⅱ过渡金属离子构筑出5个新型配位聚合物。通过IR、元素分析和X-射线单晶衍射对晶体结构进行了表征,并且对配位聚合物的热稳定性及磁学性质进行了初步研究。1.利用2,4-二苯甲酰基间苯二甲酸以及不同的含氮辅助配体,与金属Cu^Ⅱ和Ni^Ⅱ离子在水热条件下构筑了4个新颖的配位聚合物。{Cu₂（L¹）₂（4,4’-bpy）}_n （1） {Ni₂（L¹）₂（4,4’-bpy）}_n （2） {[Cu₁₀（L¹）₈（bbi）（μ₃-OH）₄（H₂O）₆]·4H₂O}_n （3） {[CuL¹（bth）（H₂O）]·H₂O}_n （4）化合物1和2同构,结晶于手性P3₂21空间群。具有双核Cu/Ni簇作为6连接节点构筑的(4⁴·5¹⁰·7)三维网络拓扑,在结构中同时含有左手螺旋链和右手双螺旋链。化合物3是三维4, 5-连接（4⁴·6²） （4⁴·6⁶）拓扑网络,其中蝴蝶形的四核铜簇为5连接的节点,轮型的双核铜簇为4连接的节点。化合物4是二维平行四边形（4,4）拓扑结构。同时对化合物1-3的热稳定性和磁性以及4的热稳定性进行了研究。2.利用2,4-二苯甲酰基间苯二甲酸及2,5-二苯甲酰基对苯二甲酸为配体和Cu^Ⅱ离子在水热反应条件下合成了一个含有两种羧酸配体的配位聚合物。[Cu₂L¹L²（H₂O）₂]·3H₂O （5）化合物5是具有（4⁴·6²）拓扑的二维层状结构,通过O–H···O氢键进一步形成三维结构。同时对化合物5的热稳定性和磁性进行了研究。