随着科技的发展,钒应用领域不断地扩大,对钒产品的纯度要求也越来越高,所以对高纯度精钒制备技术的研究是很有必要的。在石煤提钒过程中,磷、硅是影响精钒质量的主要杂质。本文以石煤提钒过程的离子交换解析液为原料液,主要针对石煤提钒离子交换工艺中磷、硅的行为,提出了镁盐沉淀法从钒酸钠溶液中深度除磷、硅以及偏钒酸铵结晶机理的研究,制备高纯V205的研究。分析了除磷、硅过程中的机理,研究了镁盐加入量、pH、温度、时间等因素对除磷、硅效果的影响。实验结果表明：在弱碱性条件下,镁盐法可有效除去钒酸钠溶液中的磷、硅,除磷率达到95%以上,除硅率达到96%以上,同时亦可有效除去钒酸钠溶液中的Fe、As等杂质元素,最后V205的回收率达到94%以上。最佳除磷、硅工艺条件为：温度45℃,净化时间40 min,加入质量分数20%的氯化镁的量与原料液的体积比为0.12：1,pH=9.5。净后滤液在50℃加入铵盐沉钒,得到的偏钒酸铵在500℃下于马弗炉中煅烧2h,最终得到的五氧化二钒产品质量达到99.91%以上。结晶过程是精钒提取的重要环节,同时结晶过程本身也具有净化除杂的作用。本文进一步研究了偏钒酸铵结晶过程,考察了加铵系数、钒液浓度、反应pH值、搅拌强度、加铵方式、结晶温度及时间等因素对沉钒率及偏钒酸铵晶体形貌的影响。实验结果表明,最佳沉钒工艺条件为：加铵系数1.3,钒液浓度80g/L,pH=9.5,搅拌强度300r/min,铵盐分两次加入,反应温度45°C,沉钒时间30min,沉钒后不需要静置直接过滤,冷后用2%NH4Cl溶液洗涤。得到的偏钒酸铵晶体经扫描电镜分析,具有规则的菱形结构,晶体粗大均匀,表面完整光滑,杂质污染减少,经500℃下于马弗炉中煅烧2 h,最终得到的五氧化二钒产品也具有规则菱形结构,表面光滑,大小均一,棱角分明,杂质污染较小,产品质量达到99.95%以上。