络合萃取法处理高浓度H酸废水及其资源化

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随着我国国民经济的迅猛发展,作为传统支柱产业的纺织工业进入高速发展时期,同时也带动了重要的萘系染料中间体—H酸生产企业的快速发展。但是在H酸生产过程中产生了大量高浓度、高盐度、难生物降解的废水,若不经处理直接排放,将对环境造成严重污染,对人体产生极大危害。因此对H酸废水的处理和研究具有重要学术意义和应用价值。本文采用络合萃取法处理高浓度H酸废水,建立了错流萃取工艺体系,对初始COD为35000 mg/L,p H为2.3的H酸废水进行了研究。考察了萃取体系、萃取时间、萃取级数、萃取剂浓度、相比(A/O)和萃取温度对H酸废水COD值去除效果的影响。得到最优萃取体系为:三辛胺为络合剂,煤油为稀释剂,正辛醇为助溶剂。以三辛胺/煤油/正辛醇体系进行萃取实验,得到最优工艺参数为:V(三辛胺)/V(煤油)为1/4、相比(A/O)为5/1、p H为2.3、萃取时间为30 min,经2级萃取后COD去除率可达到83.4%。通过响应面分析法建立了错流萃取的参数模型,经方差分析和响应面分析预测验证最优参数具有可靠性,并且萃取时间、萃取剂浓度和相比对萃余液COD去除率影响顺序为:相比>萃取时间>萃取剂浓度。采用混合澄清萃取槽进行逆流络合萃取实验,建立了逆流萃取工艺体系,对初始COD值为7000 mg/L的H酸废水进行了研究。考察了水力停留时间、萃取剂浓度和相比对COD去除效果的影响。得到最优工艺参数为:水力停留时间为8 min、V(三辛胺)/V(煤油)为1/6、相比(A/O)为5/1,经3级逆流萃取后COD去除率可达到77.5%。通过响应面分析法建立了逆流萃取的参数模型,经方差分析和响应面分析预测验证最优参数具有可靠性。并且水力停留时间、萃取剂浓度和相比对萃余液COD去除率影响顺序为:相比>水力停留时间>萃取剂浓度。建立了对萃取相和萃余相的再生及其资源化体系。对于萃取相,采用12.5%的Na OH溶液对萃取相进行反萃取。采用油碱比为2/1时,经6次重复实验再生萃取剂回收率均在89%-91%之间,COD的去除率为42.8%,再生萃取剂可循环利用。对于萃余相,结晶后经风干可回收硫酸钠固体,其纯度约为100%。采用傅立叶变换红外色谱(FTIR)分析技术,对三辛胺络合萃取H酸的过程进行机理研究。结果表明,三辛胺络合萃取H酸是吸热反应,以离子成盐的方式,1个三辛胺分子与1个H酸分子进行缔合反应,形成的萃合物组成为1:1。
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