铜锡硫和铜锌锡硫作为三元以及四元金属硫化物，在光解水制氢等光催化反应领域、薄膜太阳能电池吸收层领域都有着广泛的应用前景。然而，目前该类金属硫化物的合成方法仍然存在成本高、反应条件苛刻等问题，因此开发低成本、简便的合成铜锡硫和铜锌锡硫材料的方法有着重要的意义。本文探讨了铜锡硫材料的溶剂热合成方法。通过实验操作简便、反应条件温和的溶剂热合成方法，成功合成了具有三维多级结构的铜锡硫（Cu₃SnS₄，即CTS）花球。实验结果表明，溶剂热体系的温度和使用硫源的剂量对于Cu₃SnS₄花状微球的形成具有重要影响。通过一系列时间历程实验，Cu₃SnS₄花状微球的形成机理也得以提出。紫外-可见吸收光谱表征数据显示，该材料在紫外-可见光区有着良好的吸收；其能带隙测定结果为1.38eV。进一步研究结果表明该Cu₃SnS₄催化剂在光解水制氢反应中具有良好的催化活性和催化稳定性。在不添加任何共催化剂的情况下，该材料即能在模拟太阳光辐射下得到1.1mmol h-1g-1的产氢率。通过类似的溶剂热以及水热合成方法，铜锌锡硫（Cu₂ZnSnS₄，即CZTS）材料同样得以合成。实验结果表明，在水热反应体系中，通过聚乙烯吡咯烷酮（PVP）的修饰，可以合成颗粒极小、在水中具有良好分散性的CZTS纳米颗粒；该CZTS纳米颗粒分散剂具有良好的成膜性能。进一步研究表明，在水热、溶剂热反应体系中，溶剂的种类、还原剂的种类、硫源的量，对于CZTS产物的最终形成均有着一定影响。