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N-(4-氯苯基)-N-(3，4-二氯苯基)脲(三氯卡班，TCC)作为一种高效、广谱、安全的新型抗菌剂，因其对人体本身没有危害，广泛用于医疗消毒剂、化妆品、洗涤用品和纤维杀菌剂等。对氯苯基异氰酸酯和3，4-二氯苯基异氰酸酯均为合成TCC的重要中间体，目前，两异氰酸酯中间体的合成多采用光气法，然而由于光气生产工艺复杂、设备要求高、小批量生产成本高等因素，导致没有光气气源的企业难以低成本生产TCC。由此，本文采用固体光气替代光气，合成对氯苯基异氰酸酯和3，4-二氯苯基异氰酸酯两中间体，并采用对氯苯胺和3，4-二氯苯基异氰酸酯为原料，探讨了TCC的合成工艺。 首先，采用固体光气和对氯苯胺经冷、热反应后合成了对氯苯基异氰酸酯，考察了n（固体光气）∶n（对氯苯胺）、冷反应时间、物料滴定方式、热反应时间和热反应温度对反应收率的影响。结果表明:以二甲苯为溶剂，将对氯苯胺溶液滴加至固体光气溶液中，在n（固体光气）∶n（对氯苯胺）=2∶1，对氯苯胺0.05mol，二甲苯200g的条件下，经冷反应2 h（温度为2℃）、室温反应1h和热反应5h（温度为75℃）后，减压蒸馏得到产品对氯苯基异氰酸酯，收率85.3％，纯度99.3％。此外，所得产物经红外光谱表征表明即为目标化合物。 其次，采用固体光气和3，4-二氯苯胺合成了3，4-二氯苯基异氰酸酯。考察了n（固体光气）∶n（3，4-二氯苯胺）、物料滴定顺序、反应温度和反应时间对反应结构的影响。结果表明，以二甲苯为溶剂，将3，4-二氯苯胺溶液滴入固体光气溶液中，在n（固体光气）∶n（3，4-二氯苯胺）=2∶1，3，4-二氯苯胺0.75 mol，二甲苯285 g的反应条件下，经冷反应2 h（温度为2℃）、室温反应1h和热反应6h(反应温度为100℃)后，减压蒸馏得到产品3，4-二氯苯基异氰酸酯，其收率84.1％，纯度94.1％。 最后，以所合成的3，4-二氯苯基异氰酸酯和对氯苯胺为原料合成了TCC，考察了溶剂种类、溶剂用量、n（对氯苯胺）∶n（3，4-二氯苯基异氰酸酯）、反应时间、反应温度等因素对反应结果的影响。结果表明:在n（对氯苯胺）∶n（3，4-二氯苯基异氰酸酯）=1∶1，对氯苯胺4.13 g，溶剂邻二氯苯55 mL，反应温度150℃，反应时间1h较佳反应条件下，产品TCC收率达99.0％，熔点250～255℃，纯度为99.7％。