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衍射光栅是一种重要的光学元件,在光谱测量、光计算、光信息处理等诸多领域有着广泛的应用。随着光栅应用的不断深入,对其性能要求也逐渐提高,而增大光栅的面积和衍射效率是提高光栅性能的有效途径。本论文主要基于激光干涉技术,通过调节干涉参数获得大尺寸的衍射光栅,对其衍射效率进行测试分析。结果发现:光栅槽深是影响其衍射效率的主要原因之一。因此本课题主要围绕着如何增大衍射光栅槽深的研究展开:一方面通过有机—无机材料杂化的方法增大记录材料厚度,进而经光刻得到大槽深衍射光栅;另一方面在双光束激光干涉法及热处理制得无机薄膜光栅的基础上,利用化学刻蚀方法增大其槽深。实验通过调整双光束激光干涉光路中的干涉光束入射角θ、激光束束斑半径R0、凹透镜临界发散角δ、平行光镜焦距f等参数,计算并设计出能实现干涉条纹周期为833nm、曝光场直径为30.6mm的光路,并利用该干涉光路在ZrO2感光凝胶薄膜上成功制备了该衍射光栅,表面镀金后其衍射效率可达60%以上。ZrO2凝胶薄膜光栅经600℃热处理后,槽深随薄膜厚度从约200nm急剧下降到不足50nm,致使光栅衍射效率锐减至2%以下。实验探索得到新的记录材料,即以感光TiO2溶胶、甲基丙烯酸丁酯为主要原料,以过氧化二苯甲酰引发剂配制聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）/TiO2有机—无机杂化材料,对其进行紫外、红外波谱测试,结果表明该薄膜在紫外区具有良好的感光性。采用UV—掩模法制备得到了周期为250μm,槽深可达5.58μm的衍射光栅。而对于高密度衍射光栅而言,在激光干涉的基础上,结合化学刻蚀法以增大其槽深。实验分别采用KOH溶液和添加异丙醇至过量的KOH溶液（KOH+IPA溶液）对其进行化学刻蚀,将周期为250μm的（100）Si基ZrO2光栅的槽深从0.08μm增大到了5μm以上,发现KOH+IPA溶液的腐蚀效果优于KOH溶液;另外,采用34wt%KOH+IPA溶液对周期为833nm的（100）Si基ZrO2衍射光栅进行腐蚀,使光栅的槽深由不足50nm增大到约200nm,衍射效率从不足2%增至9.6%,镀金后为23.4%。