大气压气液两相放电在生物医学、先进材料制备、环境保护等领域具有广泛的应用价值。探索等离子体气液两相放电的内在相互作用机制能为应用研究的发展提供重要理论依据和指导思路。气液两相放电过程中液面相变产生的水蒸气时刻参与放电过程,但由于水蒸气的时空行为不明确,对气液两相放电的实验诊断和仿真模拟带来了较大困恼,导致当前气液两相放电的物化演化机制仍不明了。因此,研究液面相变过程,尤其水蒸气的时空行为,将为探索等离子体与液面的复杂相互作用过程提供重要理论基础。基于此,本文围绕大气压典型针-水电极结构气液两相放电,主要从以下几个方面开展了研究工作:1)构建了一种由高压直流电源激励的稳定的单针-水电极结构大气压氩气等离子体发生装置,基于U型管结构避免了溶液循环过程中蠕动泵造成的液面抖动问题,实现维持稳定Ar辉光放电,为准确诊断放电过程中相变蒸发行为提供了重要支撑。2)搭建可调谐半导体激光吸收光谱（TDLAS）诊断平台,并对放电诱导液面相变产生的水蒸气总量进行精确测量。研究了电压极性、放电电流及溶液温度对水蒸气生成量的影响,实验表明:针电极为阳极时的水蒸气产量显著高于为阴极时,该趋势随放电电流的增大愈发明显;确定了正离子轰击作用诱导液面相变的重要贡献,占比高于50%;并得到液面蒸发量与溶液温度的负相关线性趋势。3)基于激光瑞利散射方法,定量确定了紧邻液面放电区域的气体温度空间分布行为。气体温度在放电中心截面上服从明显的高斯分布,针电极为正极性和负极性时最高气体温度分别为600-700 K和400-600 K,轮廓随着电流增加而增大。4)基于气体温度分布,并结合激光诱导荧光和宽带紫外吸收方法,定量确定了紧邻液面放电区域的OH自由基绝对密度及其空间分布行为;结果表明OH自由基的密度几乎服从高斯分布,在放电中心达到最大值,OH自由基密度与水蒸气生成量呈正相关趋势,后者显著影响前者的生成和分布。5)基于液相化学分析,对放电诱导液相产生的重要化学成分,包括H2O2、OH自由基,进行了定量检测,并获取不同放电工作参数对这两种化学活性成分产量的影响规律;结合以上气相区域的诊断分析结果,揭示了液面相变蒸发对液相活性成分的影响机制,为探索和构建大气压气液两相放电理论体系和促进实际应用发展提供了实验支撑和改进方向。