当今，随着社会经济的高速发展，人们对于材料的要求越来越高，半导体材料发挥着越来越重要的作用。近20年来，纳米科学技术的迅猛发展，极大地推动了半导体事业的发展。金属硒化物，作为半导体的一类重要组成部分，现已经被证实是一类重要的半导体材料。与体相材料在其物理和化学性质上相比，纳米材料往往表现出优越的性能，使其在电学、能源、环境等领域具有广阔前景。此外，材料的物理化学性质是受其化学组成、尺寸、物相、表面、形状、维度等方面因素决定和影响。在合成过程中合理控制这些因素以获得具有特殊形貌的金属硒化物现已经成为当前材料学家研究的热点之一。作为储量比较丰富的过渡金属（铁、镍）硒化物的研究报道却不多。因此本论文研究重点在于过渡金属（铁、镍）硒化物半导体纳米材料的合成，探索出简单的合成方法来制备出具有特定形貌的硒化物，考察其合成机理及其在磁学、电化学及光催化的性能。论文的主要工作如下:　　 一、FeSe2微米棒簇和微球的合成及磁学性质的研究　　 我们以硫酸亚铁铵和亚硒酸钠为原料，通过简单的水热合成方法制备出FeSe2微米棒簇和微球。经适当改变反应条件，发现柠檬酸对于FeSe2形貌调控具有很重要的影响作用，而且还进一步地分别研究了它们的生长过程，提出了相应的生长机理。在此基础上，我们还研究FeSe2微米棒簇和微球的磁学性能，发现不仅其形貌上存在各向异性，而且在磁学性质上也具有明显的各向异性。　　 二、NiSe多孔纳米空心球的合成及电化学储氢性能的研究　　 我们通过简单的水热反应，在氨水溶液，以硝酸镍和二氧化硒为起始反应物，在水合肼作用下制备出来NiSe多孔纳米空心球，并且在一系列的合成因素（如温度、氨水量、反应时间）对比实验基础上，我们研究了其生长过程并提出了其生长机理。在此基础上，我们还研究了其电化学储氢性能，发现所制备的NiSe多孔纳米空心球具有良好的电化学储氢性能。　　 三、海胆状和花状ZnO的水热合成及其光催化性能的研究。　　 我们通过简单的水热反应以硝酸锌为锌源，以水合肼作沉淀剂制备出两种由不同维度的构建单元（纳米线、纳米片）所组成的海胆状和花状ZnO。我们研究了在不同的反应条件下（反应物的量、反应时间）对于其形貌的影响。在此基础上，在相同的条件下，进行了光催化降解染料亚甲基蓝(MB)和罗丹明B(RhB)，发现由纳米片组成的三维花状结构都具有较好的光催化效果。