Pd/La<,0.5>Pb<,0.5>MnO<,3>催化氧化合成葡萄糖醛酸及其内酯的工艺研究

来源 :武汉工程大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:babala_chen
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葡萄糖醛酸内酯是一种肝脏解毒剂和免疫功能调节剂,同时还是功能性饮料和食品、减肥药、化妆品等的主要添加剂。现行的葡萄糖醛酸内酯工业生产工艺是以淀粉为原料的硝酸氧化法,该工艺氧化选择性差、氧化程度无法有效控制,产物分离困难,产品收率低,能耗高,环境污染严重,因此有必要探索新的合成路线。 结合贵金属铂催化剂可选择性氧化糖类伯羟基及钙钛矿型复合金属氧化物独特的助氧化能力,本工作以Pd/钙钛矿型复合氧化物为催化剂,对葡甲苷的伯羟基进行选择性催化氧化,合成了葡萄糖醛酸及其内酯。工艺路线为:以Ⅷ族金属钯为活性组分、钙钛矿型复合金属氧化物为载体来制备负载型金属催化剂Pd/钙钛矿型复合氧化物,然后通过该催化剂对葡甲苷的伯羟基进行选择性催化氧化,氧化中间体再经水解制备葡萄糖醛酸,葡萄糖醛酸再经内酯化来制备葡萄糖醛酸内酯。水解产物葡萄糖醛酸用紫外-可见分光光度法和高效液相色谱测定,并考察催化剂的活性和选择性,结晶提纯后产物葡萄糖醛酸内酯分别用熔点测试仪、高效液相色谱及红外光谱进行定性检测。 通过SEM、XRD以及BET的表征以及催化活性检测可以看出,不同方法制备的载体和催化剂其形貌及催化活性不同。比较而言,以柠檬酸作为络合剂的溶胶-凝胶法制备的钙钛矿载体,晶相较纯,晶粒相对较小,比表面积较大;以沉淀法进行活性组分负载时,活性成分在载体内部分布均匀,催化活性明显较高。 在催化氧化反应过程中,本论文讨论了催化剂用量、反应温度和pH值对反应的影响。水解反应过程中讨论了反应温度、不同的酸催化剂等对反应的影响。单因素实验结果表明优化工艺条件如下:在常压及空气鼓泡条件下,活性组分Pd负载量为1%,甲苷和催化剂质量比为6:1,催化氧化反应的温度为70℃,反应pH值为9,水解时反应温度为100℃,反应pH值为1时,葡萄糖醛酸的收率可达到29.5%,内酯收率12.0%,葡萄糖醛酸及内酯总收率约为41.5%。HPLC谱图显示,水解产物中除葡萄糖醛酸、葡萄糖醛酸内酯、未反应原料在酸性条件水解产生的葡萄糖峰外,基本上没有其他杂质峰,表明所用催化剂选择性很好。重复性实验表明稳定性较好。 催化氧化法合成葡萄糖醛酸及其内酯反应工艺条件温和、催化活性好、氧化选择性高,具有较好的工业应用前景。
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