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本工作的主要目的是应用高效毛细管电泳技术(HPCE)建立一些中药有效成分分析测定的方法,同时结合薄层色谱(TLC)、近红外光谱(NIRS)等技术进行中药指纹图谱研究。 论文包括两大部分:第一部分研究了毛细管电泳技术在中药有效成分分析中的应用,这部分内容包括第一章的第一部分、第二章和第三章;第二部分研究毛细管电泳技术、薄层色谱技术以及近红外光谱技术在中药指纹图谱测定方面的应用;这部分内容由第一章第二部分和第四章组成。 第一章是文献综述。第一部分概述了高效毛细管电泳技术的发展、原理、仪器、分离模式以及它在中药有效成分分析测定方面的应用情况。第二部分介绍了国内外对中药质量控制的研究概况,探讨了中药指纹图谱在质量控制方面的良好前景,介绍了用于中药指纹图谱的测定技术和检测标准。 第二章里,首次将毛细管电泳技术用于中药穿心莲中两种内酯(穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯)的分离。采用胶束电动毛细管色谱法(MECC),柱上紫外检测方式,选择两内酯均有较强吸收的240nm处为检测波长,进样方式为压力进样(250Kpa·s)。优化的实验条件是20 mmol/L磷酸盐+10 mmol/L SDS+5%甲醇的缓冲溶液作载体电解质,pH为6.8,未涂层弹性石英毛细管(75μm×50cm,有效分离长度42.2 cm)为分离通道,25 KV恒压电泳,电泳温度为25℃。在该条件下,两种内酯8 min内被分离。最后,利用该方法分析了穿心莲及其复方制剂中的两种内酯。该方法线性范围 摘要为10~100mg/L,回收率在95%~110%之间。 在第三章,建立了一种毛细管区带电泳法(CZE)分离测定中药丹参中三种水溶性成分(丹参素、原儿茶醛、原儿茶酸)的体系,12min内成功的分离了这三种成分。采取柱上紫外检测方式,检测波长为 280urn。优化的实验条件是:20 mmol/L磷酸二氢钠+5nuno l/L硼砂缓冲溶液,pH为 7.0,17 KV恒压电泳,电泳温度为25oC。最后将该方法应用于丹参及其复方制剂的分析,线性范围为 50~500mg/L。 本文第四章介绍了一种用于甘草指纹图谱检测的毛细管区带电泳分析方法。电泳条件为:电泳介质30nunol几硼酸盐缓冲液…H9.2),未涂层弹性石英毛细管(75Wb-c40cm,有效分离长度32.Zcm),254urn柱上紫外检测,外加电压 20 KV,电泳温度 25’C。压力进样o50Kpa·s人最后将该方法用于亿利集团提供的7种甘草样品的分析,并测定了甘草有效成分甘草酸的含量,线性范围为50~500mg/L o