半导体纳米材料因其优异的光学性能、催化性能及力学、磁学等方面的特性引起了广泛关注。半导体Bi2O3的带隙能为2.8 eV,BiVO4的带隙能为2.4 eV,因此其在可见光区具有一定的吸收,可以作为可见光催化的备选材料。本文采用水热法制备了不同形貌和结构的纳米结构氧化铋和钒酸铋材料,利用扫描电子显微镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)、热重-差热分析(TG-DTA)、透射电镜(TEM)、紫外可见漫反射光谱(UV-Vis)等对所制备的材料进行表征,并对不同形貌的材料在可见光下的催化活性进行了系统的研究。具体工作如下:　　 1.通过L-赖氨酸修饰的草酸盐前驱体法,首次合成了具有筛网孔状的二维α-氧化铋单晶纳米片。通过调节水热体系的pH值和氨基酸的用量,成功的控制了草酸铋前驱体的晶型、形貌和结构,得到具有亚微米棒,亚微米片,纳米片,纳米片组成的花球等多种形貌的草酸铋纳米结构。将草酸铋前驱体在不同温度下分解,得到了保持前驱体形貌,晶型分别为四方相和单斜相氧化铋纳米材料。　　 以合成的不同形貌、不同晶型的氧化铋为研究对象,探讨材料的晶型、形貌对光催化性能的影响。研究发现,产物的晶型和形貌对光催化活性有明显的影响,即产物形貌一定的情况下,四方相Bi2O3有较强的催化活性；晶型一定的情况下,筛网状纳米片表现出更强的光催化活性。　　 2.以五水合硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O和偏钒酸铵NH4VO3为原料,水热合成钒酸铋。通过控制水热体系的温度,原料的配比以及选择合适的模板剂(十二万基硫酸钠SDS),我们制备了具有不规则多面体状和纳米颗粒堆积而成的微米球状形貌的单斜白钨矿相BiVO4,并对其光催化性能进行了测试。结果表明纳米颗粒堆积而成的微米球的可见光催化性能更加优异。