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利用正硅酸乙酯水解法制备得到SiO2包覆的锰锌铁氧体–磁性纳米复合物Si-Fe-MNCs,以该复合磁性材料为吸附剂净化亚甲基蓝模拟废水,对制备条件进行了优化,最佳制备条件为:采用先将锰锌铁氧体在柠檬酸溶液中搅拌分散3h后,加入氨水调节溶液pH为5.5,再继续搅拌分散3h的分段分散方法效果更好,并且当反应物（TEOS）g/（MNPs）g为2.4、搅拌转速为400 r·min-1、水解反应时氨水为2.5mL、反应温度为313K时,SiO2包覆锰锌铁氧体的Si-Fe-MNCs对亚甲基蓝废水的处理效果最佳。通过FT-IR表征结果确定SiO2通过分子间氢键包覆在Fe-MNPs表面。热重—热差分析结果表明Si-Fe-MNCs热稳定性良好。XRD表征结果表明包覆前后Fe-MNPs均为尖晶石型结构,晶型没有发生改变;在Si-Fe-MNCs中SiO2以无定型的形态存在。Fe-MNPs平均晶粒尺寸为11.6nm;Si-Fe-MNCs平均晶粒尺寸为13.5nm。Si-Fe-MNCs具有核-壳型结构,包覆层厚度约为2.7nm;而经包覆所得的颗粒呈球形,分散性好,平均粒径为18.7nm;既有均匀粒子形成的堆积孔,也有多孔吸附质的蠕虫状孔道存在,具有较大的比表面积和适宜的孔径分布,这可以为污染物提供更多的吸附位点。Si-Fe-MNCs磁性粒子的饱和磁化强度（Ms）为18.6emu·g-1,剩磁（Mr）和矫玩力（Hc）都较较Fe-MNPs低,故具有较好的分散性能和磁分离性能。对制备的“核–壳”型磁性吸附剂Si-Fe-MNCs采用BET比表面分析仪、透射电子显微镜（TEM）和振动样品磁强计（VSM）分别对Si-Fe-MNCs的比表面积、形貌和磁性能进行了系统表征分析。该磁性吸附剂对亚甲基蓝表现出良好的吸附性能,318K时平衡吸附量在40.31184.1mg·g-1之间,120min吸附过程可达平衡,符合准二级动力学方程。吸附过程符合Langmuir等温吸附模型,热力学计算结果表明Si-Fe-MNCs对亚甲基蓝的吸附是以表面物理吸附为主的自发吸热过程,红外结果表明氢键是Si-Fe-MNCs表面官能团与亚甲基蓝之间的主要作用力。Si-Fe-MNCs采用H2O2进行再生,五次循环使用后,对MB保持较高的平衡吸附量。负载有亚甲基蓝的“核–壳”型磁性吸附剂Si-Fe-MNCs与H2O2组成非均相类Fenton体系,可实现对Si-Fe-MNCs的再生。考察了再生时间、H2O2浓度、不同亚甲基蓝负载量以及温度对再生的影响。实验结果表明:当H2O2浓度为1.305mol·L-1,温度313K,负载亚甲基蓝越多越有利于再生,再生率可达98%;再生过程中,无需调节pH值;Si-Fe-MNCs作为类Fenton反应的催化剂,能催化分解H2O2产生羟基自由基,具有较好的降解亚甲基蓝的效果,降解后再生液无色且TOC浓度约为80mg·L-1;该类Fenton体系氧化降解亚甲基蓝的反应过程是一种非均相的界面微观反应,并对亚甲基蓝的降解机理进行了探索。采用X射线衍射仪（XRD）、BET比表面分析仪、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）和振动样品磁强计（VSM）分别对再生后的Si-Fe-MNCs的晶体结构、比表面积、形貌和磁性能进行了系统表征分析,再生后的Si-Fe-MNCs可多次重复使用,方便分离和回收。