稀土掺杂铝酸锶长余辉材料的制备及性能

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稀土掺杂铝酸锶长余辉发光材料无毒无害、节能环保,在安全警示、涂料工业和纺织材料等方面具有广阔的应用前景,因而引起了国内外科技工作者的研究兴趣。本文分别采用共沉淀-水热合成法和溶胶-凝胶法制备出了稀土掺杂铝酸锶发光长余辉材料,并通过单因素实验法及正交实验法对制备工艺条件进行了优化,得到了最佳制备工艺条件。其研究工作主要包括以下两个方面:(1)分别以氨水和碳酸铵为沉淀剂,采用共沉淀-水热合成法制备出了稀土掺杂铝酸锶长余辉发光材料。通过单因素优选法考察了激活剂的用量、溶液的酸碱度、助激活剂用量、助熔剂用量和灼烧温度等因素对目标产物发光性能的影响。在单因素实验的基础上,通过正交实验设计法对目标产物的制备工艺条件进行了优化,得到的较优制备工艺条件。氨水共沉淀的较优工艺条件为:激活剂用量Eu/Sr=0.03,反应体系的酸碱度pH=8,助激活剂用量Dy/Eu=1:1,助熔剂硼酸的用量m/W=0.08;碳酸铵共沉淀的较优工艺条件为:激活剂用量Eu/Sr=0.01,助激活剂用量Dy/Eu=1:1,反应体系的酸碱度pH=8,助熔剂硼酸的用量m/W=0.1。在此优化条件下制备出了目标产物,并对其进行了X射线衍射分析,场扫描电镜分析,荧光光谱分析以及磷光寿命衰减分析。实验结果表明:以氨水和碳酸铵为沉淀剂,采用共沉淀-水热合成法制备出的目标产品的最佳激发波长均在360.0nm左右。氨水共沉淀法制备的产品的荧光发射光谱在490.0nm处,主要为Sr4Al14O25晶型,产品形貌为直径约50nm、长约200nm的棒状结构,磷光衰减寿命为35s。碳酸铵共沉淀制备的产品最佳发射波长为460.0nm,主要为Sr4Al14O25的斜方晶型,产品形貌为厚度约50nm的片状结构,磷光衰减寿命为15s。(2)分别以柠檬酸和聚乙二醇4000为络合剂,采用溶胶-凝胶法制备出了稀土掺杂铝酸锶长余辉发光材料。通过单因素优选法考察了激活剂的用量、助激活剂用量、助熔剂用量以及灼烧温度等因素对目标产物发光性能的影响。在单因素实验的基础上,通过正交实验设计法对目标产物的制备工艺条件进行了优化。柠檬酸为络合剂溶胶-凝胶法的较优工艺条件为:激活剂用量Eu/Sr=0.02,助激活剂用量Dy/Eu=1:3,助熔剂的用量MB/M=0.08,灼烧温度1200℃。聚乙二醇为络合剂溶胶-凝胶法的较优条件为:激活剂用量Eu/Sr=0.03,助激活剂用量Dy/Eu=1:2,助熔剂的用量MB/M=0.1,灼烧温度1200℃。在以上优化条件下制备出了目标产物,并对其进行了X射线衍射分析,场扫描电镜分析,荧光光谱分析以及磷光寿命衰减分析。实验结果表明:以柠檬酸和聚乙二醇为络合剂,采用溶胶-凝胶法制备出的目标产品的最佳激发波长在360.0nm左右,最佳发射波长在511.5nm左右。产品主要为SrAl2O4单斜晶型,产品形貌为100nm左右的颗粒状,柠檬酸为络合剂的溶胶-凝胶法制备的目标产物,磷光衰减寿命为14s,聚乙二醇为络合剂溶胶-凝胶法磷光衰减寿命约为25s。
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