溶剂热法制备形貌可控氧化钨纳米结构气敏传感器研究

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近年来,工业废气、汽车尾气、燃烧等产生的NOx气体对人类的生存环境造成了破坏,并在很大程度上威胁着人们的健康生活。作为众多氮氧化物气敏材料中的一员,氧化钨(WO3)因其性能高、价格低、功耗低等优点而展现出了其作为气敏材料的巨大应用潜力。为了进一步提升氧化钨纳米结构气敏传感器的气敏性能,科研工作者主要在形貌控制、贵金属掺杂、复合结构等方面进行了大量科学研究。而溶剂热法作为一种操作简单、成本较低的工艺方法,在氧化钨纳米结构的形貌可控合成方面具有非常重要的意义。  本研究通过改变溶剂热的反应条件可控合成了具有不同新颖形貌的WO3纳米结构,主要考察了溶剂热的多个反应条件(反应液中的水量、反应温度、反应溶剂)对WO3纳米结构的形貌和NO2气敏性的影响。对所有经过热处理的样品进行了微观结构的表征,具体的测试方法包括:透射电子显微镜( TEM)、X射线衍射仪(XRD)和场发射扫描电子显微镜(SEM)等。此外,在NO2浓度和工作温度变化的情况下分别测试了氧化钨纳米结构气敏材料的二氧化氮气体敏感特性、响应恢复特性以及气体选择性。最后,也对其生长和气敏的机理进行了深入的探索,取得的成果如下:溶剂热反应条件在很大程度上改变着氧化钨纳米结构的形貌,通过改变水的含量(0-23.1 vol.%)、反应温度(170-200 oC)、反应溶剂(乙二醇、乙醇、正丙醇和异丙醇)合成了片状、棒(束)状、块状等纳米结构,且样品的最佳工作温度均很低,为50或100 oC,同时也拥有优异的NO2气敏性和气体选择性。随着反应液中水的含量增加,氧化钨纳米结构的形貌开始从纯的纳米片向纳米棒转变,当水量达到一定量(23.1 vol.%)时,形貌几乎全部转变为纳米棒。其在100 oC对1 ppm NO2的灵敏度可以高达62.1,响应和恢复时间分别为80 s和196 s;溶剂热反应温度较低时,所制备的纳米结构的形貌为纳米颗粒状,随着反应温度逐渐升高,开始出现纳米片叠状结构,而当温度增加到200 oC时,氧化钨纳米棒状结构成为主要结构,其最高灵敏度为51.2,对不同浓度(0.1-3ppm) NO2的响应时间为61-145s,恢复时间为42-155s;在反应溶剂为单一变量时,在不同反应溶剂中可控合成了纳米块、纳米片和纳米棒束等形貌的氧化钨纳米结构,且所有样品均有很高的灵敏度(28.1-82.9),快速的响应时间(27-83s)和恢复时间为(95-212s)。
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