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TiO2半导体作为环境保护材料的光催化剂有巨大的发展空间。但由于TiO2的能带结构使其利用的光能主要是近紫外线，因此TiO2半导体光催化剂的改性研究一直是研究者关注的热点，而静电纺丝技术是制备无机复合微纳米纤维材料的一种新方法。
本论文采用静电纺丝技术制备出了TiO2/NiO实心微纳米纤维，TiO2/NiO空心微纳米纤维，TiO2/NiO同轴微纳米纤维；对静电纺丝的过程进行了分析，采用SEM，XRD，TEM，EDS等分析测试手段对样品进行表征；以亚甲基蓝染料为降解物，讨论了TiO2/NiO三种复合结构微纳米纤维的光催化活性。
结果表明：电纺工艺参数为，外加电压为19kV～20kV，纺丝外液PVP的浓度为8％～10％时，内外喷丝口直径比1:2，内外液推进速度达到1:3，内外层纺丝液PVP的浓度比为1:2；利用静电纺丝技术制备的三种结构形式的TiO2/NiO复合微纳米纤维，微纳米纤维由Ti、O、Ni三种元素组成；TiO2/NiO实心微纳米纤维直径主要分布在100nm～200nm之间；TiO2/NiO空心微纳米纤维的空心直径主要在600nm～1000nm之间，壁厚约在200nm～270nm之间；TiO2/NiO同轴微纳米纤维直径分布在150nm～250nm之间，壳层厚度在50nm～70nm之间，其芯层直径约为100nm；三种结构的TiO2/NiO复合微纳米纤维，长度均大于100μm；TiO2/NiO空心微纳米纤维对亚甲基蓝染料的降解率为97％，TiO2/NiO实心微纳米纤维对亚甲基蓝染料的降解率为94％，TiO2/NiO同轴微纳米纤维对亚甲基蓝染料的降解率为93％，效果优于同等条件下制备的纯TiO2微纳米纤维；将TiO2/NiO复合微纳米纤维光催化剂回收利用4次后对亚甲基蓝的降解率依然保持在85％以上。