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随着能源危机和环境污染等问题的加剧,可再生的氢能源作为一种清洁能源而备受关注。迄今为止,水的电催化分解仍是最受青睐的一种制氢技术。其中,电催化水分解析氢体系的核心在于阴极电催化剂。除了铂等稀缺的贵金属外,科研工作者对镍基催化剂的研究也越来越多。催化剂的制备技术是其中的重要研究热点之一。其中,电化学制备法操作简单,所需时间较短,在室温下即可实施,同时避免了粘结剂的使用,且沉积模式多样化,可以通过控制电位或电流大小、扫描速度以及脉冲法中脉冲周期、脉冲宽度、脉冲振幅等参数调节沉积层组分含量及比例、沉积层厚度和沉积层形貌等,因而备受关注。本研究采用电化学法制备了两种镍基催化剂,为析氢反应催化剂的可控制备提供了一种有效的途径。本文主要包括以下两个方面:1.为了提高催化剂的析氢活性,本研究采用恒电位法和电化学脉冲法制备了Ni-Fe-P/Ni NP催化剂。以增加电化学活性面积为目的,首先采用恒电位法沉积-溶出的技术在钛钢上制备了Ni纳米孔,然后采用电化学脉冲法,在Ni纳米孔基底沉积了不同脉冲周期循环圈数的Ni-Fe-P催化剂,形成了预期的无序多孔结构,使更多的活性表面部位暴露在溶液中。然后在1 M KOH溶液中测试了该电极的析氢催化活性,并对其表面形貌、结构与组成进行了表征分析。在脉冲沉积过程中,脉冲周期循环圈数为3000时,所制备催化剂（Ni-Fe-P/Ni NP-3000）的析氢超电势最小。电流密度达到10 m A/cm2和100 m A/cm2时,超电势分别为58 m V和141 m V,Tafel斜率为84.97m V·dec-1。2.本研究根据镍具有磁性这一特性,在镍沉积过程中加以磁场诱导,从而通过改变镍沉积层表面形貌以及沉积量等来提高析氢活性。首先采用恒电位法,在不同磁场条件下,以钛钢为基底沉积了Ni催化剂,然后研究了磁场对其形貌、沉积量、电化学活性面积、导电性以及析氢催化活性等的影响。结果表明,当钛钢与磁力线平行时,距离磁体7.5 cm,所沉积的镍超电势最小,为23 m V（10 m A/cm2）,Tafel斜率为56.76 m V dec-1;当钛钢与磁力线垂直时,距离磁体12.5 cm,所沉积的镍超电势最小,为149 m V（10 m A/cm2）,Tafel斜率为72.32 m V dec-1。