乙草胺是当今世界使用量最大的除草剂之一,目前国内生产企业均采用氯甲基乙醚间歇法合成,该法生产的产品同国外生产的乙草胺相比,无论是合成总收率还是原药的质量都远远落后于国外。合成总收率（以2-甲基-6-乙基苯胺计）国内为85～90%,而国外可达91%以上。国内生产的乙草胺原药中含杂质较多,产品的纯度只有90%,而国外生产的乙草胺原药含量可达95%以上。由于有较多的杂质带入,使用时对作物易产生药害,同时国内目前的生产工艺产生的废水量较大,在全球环境保护力度日益加强的今天,该老工艺受到了严峻的挑战。 本论文采用新工艺对乙草胺进行合成,首先将多聚甲醛用乙醇解聚形成均相液体,在二甲苯为共沸试剂下,2-甲基-6-乙基苯胺与该均相液体中的甲醛反应,真空蒸出反应生成的水得到2-甲基-6-乙基甲亚胺,再与氯乙酰氯反应得到2′-甲基-6′-乙基-N（氯甲基）-2-氯乙酰苯胺。然后再使2′-甲基-6′-乙基-N（氯甲基）-2-氯乙酰苯胺与无水乙醇在50℃反应,用氨气中和生成的氯化氢,经过过滤、洗涤、蒸出溶剂等处理过程后,得到的乙草胺产品纯度可达到95%以上,总收率可达92%。采用该新工艺生产乙草胺的同时还可联产氯化铵副产品。 本论文对影响各步反应的因素进行了剖析,对各步反应条件进行了优化,同时也对相关的化合物进行了GC-MS、LC-MS、¹H-NMR、¹³C-NMR确定。 在小试的基础上对该新工艺进行中试规模放大实验,本论文对中试过程中遇到的问题进行了论证分析并逐步对设备加以改进。采用塔式反应器进行合成2-甲基-6-乙基甲亚胺,使该新工艺在中试规模放大生产中生产出的乙草胺达到小试的水准。