当前,氨氮的处理主要通过生物处理、膜分离、离子交换、化学氧化和折点氯化等传统技术,在新的修复技术方面,电化学氧化去除氨氮的方法存在能耗过高、需外加化学品等问题,而光催化去除氨氮的研究中发现作为主要氧化剂的羟基自由基（·OH）并不适合去除氨物种。从废水中去除NH₃-N的有效、低成本和环境友好的方法尚未有报道。近年来,基于氧硫自由基(SO₃^·-,SO₄^·-和SO₅^·-)的高级氧化工艺（AOPs）在废水处理中备受关注。本文采用MoS₂纳米片作为光阳极,通过光电催化活化亚硫酸盐产生氧硫自由基,在可见光照射下,实现了氨氮的高效转化,且氨氮主要转化为氮气等气体排出水体。MoS₂作为一种典型的过渡金属硫化物,具有半导体性能,可以通过调整其厚度制备出带隙可调的纳米材料,目前液相剥离法因其制备工艺简单、投资少、污染小等优点而成为一种制备二硫化钼纳米材料的常用方法。本文采用液相剥离的方法制备出MoS₂纳米片,并利用滴涂法进一步制成MoS₂/TiO₂电极。制备过程中考察了超声功率和时间、溶剂体系和离心转速对材料制备的影响,结果表明在400 W超声功率下超声4 h,再在4000 r/min离心转速下梯度离心能得到产物浓度较高、厚度较薄的MoS₂纳米片。MoS₂的负载量为3 mg/cm²时电极的光电性能最好。将制备的MoS₂电极在可见光照射下用于光电催化活化亚硫酸盐降解氨氮,考察了初始pH、外加偏压、氧浓度、亚硫酸盐浓度和氨氮浓度对降解效果的影响,并进一步研究了氨氮的降解途径和机理。试验结果表明,在0.6 V外加偏压下,以0.1 M亚硫酸钠作为电解质,在缓慢通入空气条件下反应6h,10 mg/L氨氮溶液的降解率能达到76.7%,且氨氮的主要转化产物为氮气等气体。自由基清除剂、溶解氧和电解质对氨的转化的影响试验也证实了氧硫自由基比羟基自由基在氨转化方面更有效。将纳米WS₂与MoS₂进行偶联形成WS₂/MoS₂异质结,并制备WS₂/MoS₂复合电极,进一步提升光电荷迁移效率,从而提高电极的光电催化性能,使氨氮降解效率进一步提升16%左右。该系统适用于含氨和亚硫酸盐污染物废水的原位处理。这项工作提出了一个新的AOPs设计,其中氧硫自由基可以与羟基自由基一起工作,同时进行污染物的降解。