食品中过氧化氢的检测方法研究

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过氧化氢是一种强氧化剂,对食品能起到漂白,防腐和除臭的效果。我国食品添加剂使用标准GB2760-2011中允许食品级过氧化氢在食品生产中作为加工助剂使用,但在制成成品前应该清除,如果清除不完全应严格控制在规定的范围内。食品中残留的过氧化氢和非法添加工业过氧化氢对人体有严重的危害。过氧化氢能加速人老化,导致癌症等。工业双氧水中含有重金属等有毒、有害物质,它能严重危害消费者的健康。GB/T23499-2009国家标准指定测定过氧化氢的测定方法,碘量法和钛盐比色法,这两种方法均为化学滴定法,具有误差大、专属性差、精确度低、检测时间长、不适用于痕量检测等缺点。色谱法由于其灵敏度高、选择性好、快速的特性,近年来已广泛应用于食品检测分析。本研究的主要目的是建立一个新的、快速、准确的高效液相色谱法,测定食品中残留的过氧化氢。全文分为如下三个部分1、简述过氧化氢的基本知识、近年来各种分离方法的国内外研究现状、高效液相色谱法在食品分析中的应用。2、研究了高效液相色谱-重铬酸钾法测定过氧化氢的检测方法,探讨了样品处理方法,确定了高效液相色谱-重铬酸钾法测定过氧化氢的色谱条件:采用Agilent Zorbax SAX阴离子交换(250×4.6mm,5μm,80)色谱柱,以0.1mol/L磷酸氢二钾水溶液-乙腈(50:50,v/v)为流动相,流速为1mL/min,检测波长为368nm。此方法需要通过测定重铬酸钾,间接测定过氧化氢,但样品中有机物的存在对重铬酸钾测定存在干扰,导致样品中过氧化氢的回收率低且不稳定,因此本试验方法不适用于样品中过氧化氢的测定。3、建立了应用亲水作用色谱法测定食品中过氧化氢的检测方法,探讨的样品的处理方法,确定了应用亲水作用色谱法测定食品中过氧化氢的色谱条件:Venusil HILIC色谱柱(250×4.6mm,5μm,100),流动相为乙腈,柱温40℃,检测波长220nm,流速为1.0mL/min,检出限为0.2μg/mL,定量限为0.7μg/mL,过氧化氢的回收率为43~68%,RSD≤7%,过氧化氢的浓度在10~200μg/mL的范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9996。该方法灵敏度高、选择性强,可用于食品中过氧化氢残留的快速测定。
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