Cr(Ⅵ)是电镀、制革、印染等行业排放废水中的重要污染物之一，对水体、土壤、生物及人类能造成极大的危害，易于在人、生物和植物体内蓄积，引起人体的多种疾病。因此，寻找快速、灵敏的监测方法及高效可行的治理技术，是环境保护领域内亟待解决的问题之一。本文在已有工作基础上，采用循环伏安法研究了电解液各组分和干扰物在电极上的电化学行为，优化了滴定体系组成。应用于废水中Cr(Ⅵ)的测定，结果与分光光度法相吻合，为建立新的双中间体库仑滴定体系提供了一种研究方法。同时系统地研究了活性炭吸附处理含Cr(Ⅵ)废水的吸附效率及吸附机理，为含铬废水的处理提供了活性炭吸附法改进的有力理论依据。　　 Fe(Ⅱ)-Ce(Ⅳ)双中间体库仑滴定法用于Cr(Ⅵ)的测定，通过对研究不同配比的电解液的极化曲线，确定了保证电流效率100％的最佳电解液配比为3.5mol/LH2SO4-0.015mol/LNH4Fe(SO4)2-0.01mol/LCe(NO3)3，终点突跃电位为700-900mV；通过进行常见共存物的干扰试验，除Cl-和S2-外，其它常见物质对Cr(Ⅵ)测定结果均无明显影响，另一方面电解液的循环伏安测试表明，在电位突跃范围内，工作电极上只有Fe3+、Ce3+的电极反应，除C1-和S2-外，其余共存物均无电极行为，从本质上证明了本法具有较好的选择性和抗干扰能力；采用标准加入法对工业废水中微克级的Cr(Ⅵ)的测定，与分光光度法对照，相对误差＜3％，回收率93.9％～98.9％。方法简便、快速、灵敏、准确，且不受试样颜色、浊度及沉淀的影响，无需配制标准溶液，可在同一电解液中连续测定10次。　　 通过对模拟的含Cr(Ⅵ)的废水进行系统的吸附试验，考察了pH、活性炭用量、温度、溶液初始Cr(Ⅵ)浓度以及吸附时间对吸附效果的影响，结果表明，pH较低，温度较高，活性炭用量较大，吸附时间足够长，对Cr(Ⅵ)的单位吸附量和去除率越高；通过正交试验分析，确定了影响活性炭吸附的主要因素依次是介质pH、活性炭用量、吸附时间和温度。通过对改性前后的活性炭进行对照吸附试验，发现改性后活性炭吸附性能显著提高，参考粒度分析及红外谱图分析的结果，最终确定引起吸附性能显著提高的原因包括化学吸附和物理吸附。通过一系列的静态吸附试验，测定了不同温度下活性炭对Cr(Ⅵ)的吸附等温线和吸附的动力学曲线，研究了活性炭吸附Cr(Ⅵ)的热力学特性及动力学特性，根据40℃-50℃时的标准吉布斯自由能变(△G＜0)和标准反应焓变(△H＜0)以及标准熵变(△S＞0)判断，活性炭对Cr(Ⅵ)的吸附是自发的、放热的、以物理吸附为主，包含化学吸附的复杂吸附过程，吸附速率是由外部液膜扩散和颗粒内部扩散共同作用决定的。