过渡金属氧化物因其多样性的价电子结构,使其具有丰富物理和化学性质,并显示出在光学、磁学、催化和电池等领域广泛的应用前景。通过对过渡金属氧化物纳米材料的有效合成,探索其合成机制,进而实现对目标纳米结构的尺寸、化学组成及物性的有效调控,对于进一步探索结构与物性的关联具有重要作用。通过一系列的化学手段,将纳米晶“自下而上”的集成,即组装成具有更高级结构的功能体,对实现按照人们的意愿设计合成功能材料具有重要意义。本论文在过渡金属氧化物纳米结构合成新方法的设计、合成机制,功能组装及物性等方面进行了系统的探索研究。基于相转移和相分离的机制,成功制备了尺寸均匀的水合磷酸钇纳米晶;对纳米晶的形貌和尺寸进行了调控,并探讨了纳米晶形成和形貌演化的机理,丰富和发展了稀土纳米结构的合成方法。通过利用纳米晶表面有机长链的交叠产生的相互作用,实现了对纳米晶的2维组装,为从纳米晶向高级超结构的组装奠定了实验基础。基于硝酸铈铵具有稳定的二十面体结构,以其前驱物,发展了液相大量合成3nm氧化铈纳米晶的方法,并研究了其负载金后的催化性能;通过增加体系中反应物的浓度,直接制备了具有有序超结构的胶体纳米粒子,观察到了纳米晶在合成过程中的3维组装行为,为探讨具有有序超结构胶体粒子的形成和应用提供了实验依据。设计了液相合成不同形貌二氧化钛纳米晶的方法;通过利用水油体系形成的正相胶束,对纳米晶进行了组装,并研究了其催化和电池性能。设计了基于层状结构的有机分子与无机物复合双分子层,发展出了通用的合成超细(2 nm以下)过渡金属及其氧化纳米结构的方法;在实验上方法上,实现了纳米晶合成与组装的结合,成功的构建了具有应用前景的功能组装体。