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本文采用液相化学沉积法,选用绢云母、片状Al2O3和薄玻璃鳞片为基片,以TiCl4转化为TiOSO4为钛源,尿素为缓冲剂,制备珠光颜料。系统地研究了各种因素对Ti4+水解包覆的影响规律,通过正交试验确定了最佳的水解包膜工艺参数,从而制得高光泽的珠光颜料。采用SEM、XRD和EDS等检测手段对所制得的珠光颜料样品进行了分析研究。
通过制备TiO2／绢云母珠光颜料的单因素试验,研究了悬浮液固液比、反应温度、反应初始pH值、钛盐浓度、钛盐的滴加速度、尿素的加入量(尿素与钛盐的质量比)和搅拌速度等工艺条件对珠光颜料样品反射率的影响及规律,探讨了包覆过程中水解包覆机理和TiO2膜层生长模式。通过正交试验对单因素结果进行优化,得到的最佳参数为:悬浮液固液比为5％,反应温度为85℃,初始pH值为1,尿素的加入量为3:1,钛盐浓度为1.5％,钛盐滴加速度为1.5ml.min-1,搅拌速度为270r.min-1。上述工艺参数下制得的TiO2／绢云母珠光颜料样品分别在600℃、700℃、800℃、900℃进行了煅烧,通过XRD测试谱图发现:800℃是最佳的煅烧温度,绢云母表面的TiO2膜层中金红石相TiO2含量达到了90.6％,晶粒尺寸为25nm。SEM照片显示,制得的TiO2／绢云母珠光颜料样品表面TiO2膜层比较平整,与基体层片状保持一致,没有形成岛状。在经过高温煅烧之后,样品蓬松,分散性良好,并没有因为烧结而板结成块。通过对样品表面的选区能谱分析,测定TiO2包覆率为20.80％。
采用熔盐法制备了片状Al2O3粉体,通过正交实验考查了反应温度、反应初始pH值、反应时间、钛盐浓度和尿素加入量对颜料样品包覆率的影响,确定了影响前驱体包覆率各因素的主次顺序,得到了制备TiO2／Al2O3珠光颜料前驱体的最佳工艺条件。借助粒度分析仪、XRD、SEM以及EDS对制备的粉体进行表征,结果表明:熔盐法制备的氧化铝粉体层片结构非常明显,表面平坦光滑,平均粒度为6.18μm,厚度均匀且薄,径厚比大；在优化工艺条件下制得的TiO2／Al2O3珠光颜料粉体,表面包覆着一层致密光滑的TiO2薄膜,包覆层为金红石型TiO2,包覆率为27.65％。
结合SEM照片,对制得的TiO2／玻璃基珠光颜料的前驱体分别在不同温度下干燥和煅烧进行分析,发现:在80℃干燥下的TiO2膜层裂纹很细微,在110℃干燥过的样品表面TiO2膜层有明显的裂纹。经过110℃干燥后再在500℃煅烧的样品表面TiO2膜层大部分碎裂脱落,110℃干燥后再在300℃煅烧的TiO2膜层也已发生明显的开裂并己开始脱落；而在80℃干燥300℃煅烧过的样品表面的TiO2膜层光滑平整,并未看到明显的裂纹。通过XRD谱图在2θ=25.3°看到明显的锐钛矿相(101)TiO2衍射特征峰。通过对样品表面的选区能谱分析,测定TiO2包覆率为27.13％。