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防老剂D与BHT标准物质的研制,是高分子材料(橡胶,塑料等)并涉及化工行业的科研、产业急需的计量技术研究。防老剂D与BHT标准物质可作为行业对其产品化学成分/纯度检测的基准(标准),用于校准测量仪器,评价测量方法的准确度,保证测量结果的准确性。同时建立其计量标准化体系,满足军工对高水平计量的要求。 本论文是以工业品防老剂D与BHT为主要原料制备防老剂D与BHT标准物质,通过试验确定防老剂D重结晶提纯工艺条件,防老剂BHT重结晶提纯和减压蒸馏提纯工艺条件,并使工业品BHT经提纯后满足标准物质的纯度要求;设计区域熔融装置,拟定操作规程和技术条件;进行BHT挥发性测定试验,为以后真空升华法提纯BHT做准备;利用紫外-可见分光光度计法、高效液相色谱法(HPLC)对提纯物进行分析检测以确定防老剂D与BHT的检测条件;利用差示扫描量热法(DSC)进行熔点测试试验,以确定测试防老剂D与BHT纯度时的升温速率;利用天然橡胶(NR)进行防老剂D工业品和提纯品使用稳定性对比试验,考察热-氧老化对天然橡胶试样性能的影响,评价其使用稳定性。 试验研究结果:防老剂D重结晶提纯工艺:工业品D8g/次、乙醇70ml/次、粉末状活性炭脱色2次(1.5g/次)、0℃恒温冰箱中结晶6h;BHT重结晶提纯工艺:工业品BHT7g/次、乙醇60ml/次、粉末状活性炭脱色1次(1g/次)、0℃恒温冰箱中结晶6h;BHT减压蒸馏提纯工艺:废弃最初10%和最后10%馏出液,操作条件为蒸馏温度:150~155℃,真空度:20~25mmHg;防老剂D HPLC分析检测条件:检测波长为282nm或310nm,流动相为V甲醇:V正丁醇:V去离子水=82:1:18,流速采用0.5ml/min或1.0ml/min,检测宜采用外标法或内加法;BHT HPLC分析检测条件:检测波长为278nm,流动相为V甲醇:V去离子水(PH=5)=92.5:7.5,流速采用0.5ml/min或1.0ml/min,纯度检测采用外标法或内加法;用DSC测试样品熔点时防老剂D与BHT的升温速率为0.2℃/min或0.5℃/min,最好不超过1.0℃/min;从天然橡胶(NR)老化的热氧化诱导期长短、TG曲线增重顺序、硬度、颜色、拉伸强度、扯断伸长率及定伸应力变化趋势说明:随着防老剂D纯度的提高,能有效改善NR的热氧老化性能,延缓NR力学性能的下降,延长材料寿命。