室温离子液体中纳米材料的超声制备研究

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纳米材料的独特性能与制备方法有着很大的关系,近年来,有关纳米材料的制备方法逐渐成为热点研究问题之一。在这些制备的技术方法之中,超声技术由于其独特的特点,已广泛应用于制备优异性能的纳米材料。利用超声制备纳米材料的方法称为超声化学法,其不但依赖于超声的物理条件外,还与反应的所选取的溶剂相关。本篇论文研究了室温离子液体中纳米材料的超声制备方法,其机理来源于超声空化效应。同时,采用超声在室温离子液体中制备出了粒度分布均匀、分散性良好、掺杂有稀土元素的ZnO、TiO2纳米材料。分别使用X射线衍射(XRD)、透射电子显微(TEM)、荧光光谱(PL)、光声光谱(PAS)等典型的表征方法研究了所制备出的样品的结构、形貌特征、发光特性及发光机制等,同时分析了合成超声合成纳米材料的生长机理。本论文主要由五个章节内容构成:第一章,简要地概述了纳米材料的一系列特殊的物理化学性质,介绍了纳米材料的一些常见的制备方法。分析了超声化学法制备纳米材料的基本机理,即超声空化效应。同时,也简单地介绍了用于制备纳米材料的溶剂——室温离子液体的性质。最后,阐明了本论文的研究内容和意义。第二章,对常见的纳米材料表征的分析方法进行了介绍,其中常用的是X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、荧光光谱(PL)和光声光谱法(PAS)。并介绍了光声光谱技术的背景、基本原理技术、应用领域等,从而了解光声光谱技术的主要特点和优势。第三章主要介绍了溶剂中的超声空化反应机理,利用Flynn声空化动力学方程对室温离子液体中的声空化效应展开了理论模拟和研究,除了研究超声波发生器的声压、频率对声空化影响外,还研究了声化学反应中溶剂对声空化效应的影响,比如反应溶剂粘滞系数及声空化反应发生的主体环境因素等。第四章,我们介绍了超声化学法结合室温离子液体的应用研究。利用超声化学方法在同种条件下分别在室温离子液体和三甘醇中制备了纯ZnO,并将二者进行了表征分析对比,发现在温离子液体中制备的ZnO样品结晶性更好,这表明离子液体在制备性能更好的纳米材料过程中起着关键的作用。在室温离子液体中,我们制备出了掺杂有镧系元素Nd3+、Eu3+、La3+的ZnO,并对掺有Eu3+的样品进行了XRD、TEM表征分析及发光、能量传递机理的分析;同时,也对掺有Nd3+、Eu3+、La3+的ZnO进行了PAS、PL表征对照来分析这三个掺杂样品的异同特征,结果发现镧系元素掺杂改变了主体ZnO发光的弛豫过程。我们以此建立和研究了掺杂镧系元素的ZnO发光机理。而且,亦采用超声化学法在超声槽中制备出了掺杂有Eu3+的金红石相TiO2,并利用XRD、TEM、PL技术对它的形貌特征、发光进行了表征和研究,结果表明主体TiO2与Eu3+之间存在能量传递,同时,也对样品的生长机制进行了分析讨论。第五章,总结全文的工作,并对今后主要的工作内容进行了展望。
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