Zr-Sn-Nb合金淬火与时效过程组织演变规律及预变形的影响研究

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本论文以一种典型的国产Zr-Sn-Nb新锆合金(T3)为主要研究对象,采用电子背散射衍射(EBSD)、电子通道衬度像(ECC)、透射电子显微镜(TEM)、定量金相、差示扫描量热法(DSC)、X射线衍射(XRD)等分析技术,系统定量研究了冷却速率对T3合金β→α转变组织的影响规律,β相淬火后时效过程中第二相的析出长大动力学,板条组织的再结晶机制,第二相与再结晶的相互作用关系,以及20%预变形处理对其影响。本研究还首次在锆合金中发现了由热处理产生的晶间残余热应力(ITRS)所引发的拉伸孪晶,并对影响这种特殊孪晶行为的因素进行了初步研究。得到如下主要研究结论:  (1)T3合金在β相固溶后进行水冷(淬火)、液氮冷、空冷和炉冷将分别获得典型的马氏体、Basket-weave魏氏组织、Parallel-plate魏氏组织和Lenticular组织。马氏体中合金元素全部固溶于基体中,没有第二相析出;两种魏氏组织的α板条间有细小的析出相粒子;在Lenticular组织中合金元素主要存在于呈网状分布的残余β相中。随着冷却速率的增加,α板条的宽度下降,两者间的定量关系与Massih的理论模型吻合。  (2)EBSD取向差分析显示β相冷却组织中的晶界取向差主要集中在10°、60-63°和90°附近,与根据Burgers关系预测结果一致。通过EBSD取向成像图和微织构分析对α变体的研究,首次确定地检测到了由一个β晶粒按Burgers关系转变得到的全部12个α变体。这可能与T3合金在高温固溶处理过程中β相晶粒的充分长大有关。  (3)DSC及相应的微观组织分析显示,β相淬火T3合金匀速升温至750?C过程中第二相的析出次序为:过饱和固溶体→间隙原子偏聚→亚稳态第二相→稳态第二相。通过Kissinger理论计算得知亚稳态第二相的析出激活能为52.4kJ/mol,而稳态第二相的析出激活能为117.2kJ/mol。  (4)基于定量金相统计的研究发现,T3合金在600-700°C时效过程中稳态第二相的长大行为符合Kahlweit二阶长大动力学。其长大激活能为194kJ/mol,高于传统Zr-4合金中的第二相长大激活能,而这与T3合金中含有的Nb元素有关。微观组织分析显示,淬火得到的板条组织在时效的初期得到保留,第二相沿板条界析出,呈线性分布;随着时效温度的升高或时间的延长,板条组织会发生再结晶,第二相则由沿板条界的线性分布转变为再结晶晶粒内的弥散分布。由于其再结晶机制为应变诱导晶界迁移(SIBM)机制,再结晶组织会保留板条组织主要取向差分布特征。  (5)预变形对T3合金β相淬火后时效过程中微观组织的演变具有显著影响。与不经预变形直接时效相比,20%预变形可以显著加速板条组织的再结晶,极大细化再结晶后的晶粒尺寸并促进第二相粒子的均匀分布。由于再结晶机制从SIBM机制转变为亚晶合并机制,预变形后的再结晶组织将不再保留板条组织的取向差分布特征。对再结晶晶粒尺寸的分析显示,无论有无预变形,实验测量的再结晶晶粒尺寸均显著大于应用Zener公式计算所得尺寸,说明时效后的再结晶组织未达到理想平衡态。预变形后再结晶晶粒尺寸更接近理论值,说明预变形可以促进再结晶组织向理想平衡态转变。另外,引入20%的预变形还会轻微降低T3合金时效过程中第二相的长大激活能,而这可能与晶粒的细化有关。  (6)在经β相缓冷后的商业纯锆、Zr-4及T3合金中,或β相淬火后再经高温退火(650-750°C)的T3合金中都检测到少量{1021}<0111>和{1112}<2611>拉伸孪晶。研究证实这些孪晶是由退火冷却过程中产生的ITRS引发的,且与样品的织构和晶粒尺寸密切相关。只有当样品的织构较随机,且平均晶粒尺寸大于20μm时,T3合金中才会出现ITRS引发的拉伸孪晶。由于锆沿c轴的热膨胀系数显著大于其沿a轴的热膨胀系数,冷却过程中将只会产生沿c轴的拉应力和沿a轴的压应力,因此锆中的ITRS将不会引发压缩孪晶。
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