石墨烯材料的发现以及它表现出的新颖性能,激发了科学家探索与制备更多不同类型二维纳米材料的兴趣。与石墨烯、过渡金属硫化物和其他大部分具有层状结构的二维纳米材料不同,金属——特别是过渡金属的超薄二维纳米材料难以被合成并稳定,这与他们本身所具有的密堆积晶体结构紧密相关。如何限制纳米晶沿平面方向进行各向异性生长、可控地合成超薄金属纳米片并使他们稳定存在是一个极具挑战性的课题。近年来,在科学家的努力尝试下,不同金属的超薄纳米片被陆续合成出来。这些纳米片主要是贵金属钯、铑、金、钌和它们的核壳结构,关于合金超薄纳米片合成的工作至今为止还停留在铂铜、钯银和钯铂银。由于合金材料中金属原子相互作用,改变了合金材料中金属元素的几何、电子与化学特性,因此合金材料可以提高催化剂活性、选择性与稳定性。与此同时,超薄金属纳米片具有较高的比表面积与大量配位不饱和的表面原子,因此他们可以提供大量催化活性位点,进一步提高催化剂的催化性能。综上所述,可控合成不同合金材料的超薄纳米片对寻找具有新颖催化性能的催化剂具有重要意义。在已经报导的金属合金纳米片里,围绕钯元素进行的研究较为深入。前人在一氧化碳气氛下合成了厚度约1.8 nm的钯六边形纳米片,一氧化碳分子与Pd(111)面有较强的相互作用,因此可以有效限制钯纳米晶沿[111]晶向生长。然而这种一氧化碳限域效应还没有成功应用到钯基合金纳米片的合成。本文借助前人报导的关于利用一氧化碳限域效应合成超薄钯纳米片的方法,透过增加反应过程中一氧化碳的压力,成功合成了钯镍合金超薄纳米片。该合成方法还能拓展到其他钯基合金体系如钯铁、钯铜乃至三金属钯铁镍的超薄合金纳米片。利用X射线粉末衍射、晶格条纹的测量、选区电子衍射以及元素面扫分析,确认了合成所得的超薄纳米片具有合金结构。透过对不同阶段反应产物的研究,提出了钯镍合金超薄纳米片的合成机理,认为表面带有褶皱的钯纳米片首先形成,高温下还原得到的镍原子沉积在纳米片的褶皱部分,然后逐渐扩散到纳米片的内部,并最终形成钯镍合金纳米片。