论文部分内容阅读
目的：对贵州产无花果叶药材质量进行系统的研究，优选酒润麸炒威灵仙饮片的炮制工艺参数（贵州法）并对其质量进行研究。
方法：制作无花果叶的腊叶标本、观察其性状，进行性状鉴别;利用显微镜观察无花果叶粉末组织，进行显微鉴别;考察其薄层色谱法，建立薄层定性鉴别方法;按2015版药典规定测定无花果叶药材中水分、灰分、酸不溶性灰分及浸出物;采用高效液相色谱法测定无花果叶中芦丁、补骨脂素和佛手柑内酯的含量;并建立其指纹图谱的研究方法。照2015版《中国药典》威灵仙药材薄层鉴别法进行威灵仙药材的鉴别试验;采用单因素试验法和Box-Behnken响应面设计试验方法优选酒润麸制威灵仙的炮制工艺，确定最佳的炮制工艺;采用高效液相色谱法测定酒润麸制威灵仙饮片中齐墩果酸的含量;按药典威灵仙药材的测定方法测定酒润麸制威灵仙饮片中水分、灰分、酸不溶性灰分及浸出物的含量。
结果：建立了无花果叶药材的性状鉴别方法;确立其组织结构;建立其薄层鉴别方法：以石油醚-乙酸乙酯(3∶2)为展开剂，饱和30min后展开，所得薄层色谱斑点清晰易辨。样品中无花果叶药材的含水量不高于12％;总灰分不高于23％;酸不溶性灰分不高于12％;水溶性浸出物不低于25％;醇溶性浸出物不低于21％;醚溶性浸出物不低于3％。含量测定方法：色谱柱：ACE5C18(250×4.6mm，5um);流动相：甲醇(A)-水(B)进行梯度洗脱;检测波长221nm;柱温25℃;流速1.0mL·min-1;本品按干燥品计算，芦丁百分含量不得低于0.37％。指纹图谱研究：色谱柱：Hedera ODS-2(250×4.6mm，5um);检测波长265nm;流动相：甲醇(A)-水(B)梯度洗脱：0-10(min)，10％-40％(A)，10-70(min)，40％-92％(A);柱温30℃;流速1.0mL·min-1。经测定十六批无花果叶药材相似度（中位数）在0～0.926％。经过单因素试验确定影响酒润麸炒威灵仙炮制工艺的4个因素：黄酒用量、闷润时间、蜜麸用量、炒制温度。采用Box-Behnken响应面设计试验优选出酒润麸炒威灵仙的炮制工艺参数：取净威灵仙药材，加黄酒6％拌匀，闷润10h后，称取10％蜜麸、于温度180℃下炒制，筛去蜜麸皮，放凉，即得。按照炮制最佳工艺炮制十批不同产地威灵仙饮片进行含量测定，以干燥品计算，含齐墩果酸不得低于0.30％。饮片中含水量不高于15％;总灰分不高于10％;酸不溶性灰分不高于4％;水溶性浸出物在、15.17％～18.72％;醇溶性浸出物不低于15％。
结论：建立了贵州产无花果叶药材的性状鉴别、显微鉴别、薄层鉴别方法，拟定其水分、灰分、浸出物、芦丁、补骨脂素、佛手柑内酯等的含量范围;确立其特征图谱的色谱条件、提取方法;制定无花果叶药材的质量标准草案。优选出酒润麸炒威灵仙的炮制工艺参数，拟定酒润麸炒威灵仙饮片的检查项、浸出物、齐墩果酸含量的指标值;制定酒麸制威灵仙饮片的质量标准。
方法：制作无花果叶的腊叶标本、观察其性状，进行性状鉴别;利用显微镜观察无花果叶粉末组织，进行显微鉴别;考察其薄层色谱法，建立薄层定性鉴别方法;按2015版药典规定测定无花果叶药材中水分、灰分、酸不溶性灰分及浸出物;采用高效液相色谱法测定无花果叶中芦丁、补骨脂素和佛手柑内酯的含量;并建立其指纹图谱的研究方法。照2015版《中国药典》威灵仙药材薄层鉴别法进行威灵仙药材的鉴别试验;采用单因素试验法和Box-Behnken响应面设计试验方法优选酒润麸制威灵仙的炮制工艺，确定最佳的炮制工艺;采用高效液相色谱法测定酒润麸制威灵仙饮片中齐墩果酸的含量;按药典威灵仙药材的测定方法测定酒润麸制威灵仙饮片中水分、灰分、酸不溶性灰分及浸出物的含量。
结果：建立了无花果叶药材的性状鉴别方法;确立其组织结构;建立其薄层鉴别方法：以石油醚-乙酸乙酯(3∶2)为展开剂，饱和30min后展开，所得薄层色谱斑点清晰易辨。样品中无花果叶药材的含水量不高于12％;总灰分不高于23％;酸不溶性灰分不高于12％;水溶性浸出物不低于25％;醇溶性浸出物不低于21％;醚溶性浸出物不低于3％。含量测定方法：色谱柱：ACE5C18(250×4.6mm，5um);流动相：甲醇(A)-水(B)进行梯度洗脱;检测波长221nm;柱温25℃;流速1.0mL·min-1;本品按干燥品计算，芦丁百分含量不得低于0.37％。指纹图谱研究：色谱柱：Hedera ODS-2(250×4.6mm，5um);检测波长265nm;流动相：甲醇(A)-水(B)梯度洗脱：0-10(min)，10％-40％(A)，10-70(min)，40％-92％(A);柱温30℃;流速1.0mL·min-1。经测定十六批无花果叶药材相似度（中位数）在0～0.926％。经过单因素试验确定影响酒润麸炒威灵仙炮制工艺的4个因素：黄酒用量、闷润时间、蜜麸用量、炒制温度。采用Box-Behnken响应面设计试验优选出酒润麸炒威灵仙的炮制工艺参数：取净威灵仙药材，加黄酒6％拌匀，闷润10h后，称取10％蜜麸、于温度180℃下炒制，筛去蜜麸皮，放凉，即得。按照炮制最佳工艺炮制十批不同产地威灵仙饮片进行含量测定，以干燥品计算，含齐墩果酸不得低于0.30％。饮片中含水量不高于15％;总灰分不高于10％;酸不溶性灰分不高于4％;水溶性浸出物在、15.17％～18.72％;醇溶性浸出物不低于15％。
结论：建立了贵州产无花果叶药材的性状鉴别、显微鉴别、薄层鉴别方法，拟定其水分、灰分、浸出物、芦丁、补骨脂素、佛手柑内酯等的含量范围;确立其特征图谱的色谱条件、提取方法;制定无花果叶药材的质量标准草案。优选出酒润麸炒威灵仙的炮制工艺参数，拟定酒润麸炒威灵仙饮片的检查项、浸出物、齐墩果酸含量的指标值;制定酒麸制威灵仙饮片的质量标准。