流动注射化学发光法测定有机胺的研究

来源 :沈阳理工大学 | 被引量 : 2次 | 上传用户:string_lau
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本研究主要结合流动注射化学发光法建立了两种有机胺的测定方法,优化了体系的发光条件,在最佳条件下确立了被测物质的标准曲线方程,并用于实际样品的测定。主要包括以下内容:(1)介绍了有机胺的类型、来源、用途、危害性及测定方法进展,并对化学发光的原理、分类、化学发光法在有机胺类物质测定中的应用及流动注射-化学发光联用技术进行了简要总结。(2)基于高锰酸钾在酸性介质中氧化1-萘胺直接产生化学发光,甲醛对此发光反应有很强的增敏作用的原理,结合流动注射技术建立了测定1-萘胺的流动注射化学发光分析方法。优化了体系中氧化剂高锰酸钾、酸性介质磷酸及增敏剂甲醛的浓度,并优化了实验仪器参数条件。方法测定1-萘胺的线性范围为5.0×10-8~8.0×10-5 mol·L-1,检出限为3.5×10-8 mol·L-1,对5.0×10-7 mol·L-1的1-萘胺进行了11次平行测定,相对标准偏差为2.8%。方法用于几种实际水样的测定,回收率令人满意。(3)基于在荧光素作为能量转移剂的条件下,次氯酸钠氧化三甲胺产生化学发光,十二烷基苯磺酸钠对体系发光有很强的增敏作用的原理,结合流动注射技术,建立了测定三甲胺的流动注射化学发光分析方法。优化了体系中能量转移剂荧光素、增敏剂十二烷基苯磺酸钠及氧化剂次氯酸钠的浓度,并对仪器参数条件进行了优化。方法对三甲胺的测定线性范围为0.07~144 mg·L-1,检出限为0.055 mg·L-1,对2.26 mg·L-1的三甲胺进行了11次平行测定,相对标准偏差为1.17%。将本法用于一些模拟样品和实际空气样品的分析,结果令人满意。
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