荧光成像技术能够生动、直观地反映组织、细胞的信息,尤其对癌症诊断的研究有着重大意义。而荧光探针在荧光成像技术应用于细胞生物学和生物医药学时,发挥着重要作用。理想的荧光探针材料,其激发、发射应能避免生物背景荧光的干扰,且具有良好的光化学稳定性,对生物体本身无毒副作用。传统的荧光标记物(如有机染料等)及量子点QDs,通常会因光化学性质不稳定性、有潜在的毒性而使其应用受到限制。相比而言,稀土纳米发光材料作为一种新型荧光标记物,由于具有光化学性质稳定、荧光单色性好等优点,在荧光检测、体内外成像领域得到了广泛应用。能在生物与分析化学领域应用的纳米发光材料应在水溶液中具有良好的分散性,且表面带有-COOH、-NH2等活性基团,便于与生物分子偶联。但大多数的纳米发光材料需要进行表面修饰才能生物应用,而传统的表面改性的方法一般比较复杂、费时,且用于功能修饰的高分子聚合物通常不能被生物降解。本论文主要围绕亲水性配体辅助的稀土掺杂纳米发光材料的制备与应用研究开展了一系列工作。首先,以聚琥珀酰亚胺(PSI)为原料,我们发展了一种绿色、简单的一步水热法,成功应用于聚天冬氨酸(PASP)包覆的LaVO4:Eu3+发光纳米晶的合成。实现了对纳米晶的直接表面修饰,得到形貌规则、荧光性能稳定的稀土发光纳米材料。纳米晶表面丰富的羧基官能团,使其拥良好的水溶性和生物偶联性,并且可被生物降解,生物相容性良好。在偶联特定的生物分子(如甲胎蛋白AFP抗体等)后,LaVO4:Eu3+-PASP可以被肝癌细胞识别,从而实现了靶向荧光成像。我们进一步通过掺杂Bi3+,实现了对LaVO4:Eu3+的激发波长的调控,将LaVO4:Eu3+纳米晶的激发光谱中心从280nm红移到345nm,并能充分利用700nm以上的双光子激光器激发,在用于荧光标记时更能减少生物组织的背景干扰和对组织的伤害。最后我们将PSI-PASP这一体系拓展用于聚天冬氨酸包覆的LaF3:Ce3+/Tb3+发光纳米晶的合成,详细考察了PSI用量、pH值、反应温度、反应时间、PSI的水解度等反应条件对纳米晶形貌、尺寸的影响,并表征了纳米晶的形貌、晶体结构、荧光性质等。研究结果表明,LaF3:Ce3+/Tb3+-PASP纳米晶在水溶液中稳定、荧光强度高。基于此发光纳米晶,发展了Fe3+传感器,实现了水样中Fe3+高灵敏度的检测。本论文发展的PSI-PASP体系,实现了水中分散性良好、生物相容性良好的纳米发光材料的一锅制备。该方法简单、巧妙同时具有高的可控性,为纳米材料在生物医学的应用开拓了一个新的途径。