光化学作为材料合成的一项重要技术，相比于热化学，具有能耗低、环境污染小和操作安全等优点。随着全球工业化的迅速发展，面对日益突出的能源问题和环境问题的威胁，光化学在可持续发展战略上具有巨大的优势。目前，光化学已经广泛应用于聚合物和纳米无机材料的制备。本论文综述了光聚合技术并总结了高分子微球的制备方法及其应用情况，在此基础上，本文以光化学为大前提，制备了甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸的共聚[P（MMA-co-MAA）]微球，进而以聚合物微球为基体构筑了具有重金属离子吸附功能的铜离子印迹微球、具有光催化功能的P（MMA-co-MAA）-CdS复合微球以及具有光学性质可调的纳米结构CdS有序多孔薄膜等微/纳结构。主要工作和取得的主要实验结果可分为如下的四部分：　　 （1）提出了一种新的光引发法制备聚合物微球的方法。引入一个密封体系，以偶氮二异丁腈（AIBN）为光引发剂，聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为分散剂，乙醇-水混合物为反应介质，采用8W的紫外灯为引发光源制备了窄分布的表面羧基化的P（MMA-co-MAA）微球。通过采用激光粒度仪和扫描电镜表征探讨了引发剂浓度、分散剂浓度、反应介质组成、单体初始浓度和紫外光强度等因素对微球粒径和粒径分布的影响，同时研究了反应中各种参数对共聚物最终转化率的影响。　　 （2）首次利用光化学技术构筑了离子印迹聚合物微球。以表面羧基化的P（MMA-co-MAA）微球为基础，运用表面铸型技术和光引发聚合方法制备了铜离子印迹微球并研究其吸附性能和选择性能，结果表明：铜离子印迹微球的吸附量随底物溶液pH值和铜离子起始浓度的升高而增加，当pH为5.8，铜离子起始浓度为2.5mM时，平衡吸附量达到最大值，为0.59mmol/g；同时，由于其识别位点在微球的表面，吸附速率很快，在30min时吸附量已经达到平衡吸附量的75％，在40min时，吸附基本达到平衡吸附量；与非铜离子印迹微球（NIIPs）相比，铜离子印迹微球对铜离子的平衡吸附量和吸附速率明显高于其它金属离子，表现出较高的专一选择性。　　 （3）第一次利用聚合物微球表面的功能集团室温下控制半导体纳米颗粒生长。以表面羧基化的P（MMA-co-MAA）微球为基础，利用光化学方法在微球表面沉积CdS纳米颗粒制备了P（MMA-co-MAA）.CdS复合微球，研究了CdS球形纳米颗粒的生长机理以及复合微球的光催化活性，结果表明：微球表面CdS球形纳米颗粒的大小约100nm，其生长过程和P（MMA-co-MAA）微球表面羧基的诱导作用密切相关，无论是在可见光下还是在太阳光下，P（MMA-co-MAA）-CdS复合微球降解亚甲基蓝时都表现出较高的光催化活性，明显优于纯CdS的光催化活性，而且由于P（MMA-co-MAA）微球上羧基的存在，有效地降低了CdS在光催化降解亚甲基蓝过程中的光腐蚀情况。　　 （4）引入气.液界面，发展了一种成分可调的半导体基有序多孔薄膜的制备方法。以聚苯乙烯微球二维胶体晶体为模板，在气.液界面采用光化学方法合成CdS有序多孔薄膜。研究表明，在15℃-60℃的温度范围内均可合成有序多孔膜，而且其组成成分随着反应温度的升高而逐渐变化，在30℃以下进行光反应得到的是CdS/Cd复合有序多孔膜，当反应温度升至30℃以上时得到的是纯CdS有序多孔膜，这种成分的变化与光化学反应过程中溶液表面气体性质的变化密切相关。这种成分的变化提供了一种根据实际应用来调整的有序多孔膜性能的简单方法，例如光学性能，在可见区域，30℃下制得的有序多孔薄膜的吸光率明显高于在40℃下制得的有序多孔薄膜，而且其吸收边也表现出明显的红移现象，这些光学性能的差异可能是由于在30℃下制得的CdS有序多孔薄膜中掺杂了金属Cd引起的。