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新能源汽车产业的迅猛发展推动了动力电池技术快速进步,高能量密度的动力电池需要更高容量的负极材料,硅负极材料具有高的理论嵌锂容量(4200 mAh·g-1)成为重要的发展方向。但是,硅与锂合金化反应体积膨胀达到400%,巨大的体积效应使得硅颗粒破碎粉化,在电解液中难以形成稳定的固体电解质界面膜(SEI),进而降低电池的循环性能。研究表明合理的纳微结构可以有效提高材料性能。本论文采用Al-Si合金材料为原料刻蚀制备多孔纳微硅负极材料,探究了刻蚀温度和盐酸用量对材料性能的影响,此外也探讨了纳微结构多孔硅/石墨烯复合材料的制备工艺和电化学性能。主要研究内容及结果如下:(1)采用微米级Al60Si40合金材料为原料,以盐酸为刻蚀剂在0℃、20℃、40℃、60℃条件下制备硅负极材料,通过X射线衍射(XRD)、电感耦合等离子体发射光谱(ICP)、扫描电子显微镜(SEM)和比表面仪等对制备材料进行结构和形貌表征。研究表明,采用该方法可以制得硅材料为纳微结构,所制得的硅材料为晶体硅;随反应温度的提高,纳米硅颗粒的直径增加;当反应温度为20℃时,所制备的材料中剩余铝含量为0.95%,具有较低的比表面积,为15 m2/g。对所制备的硅材料进行电化学性能测试,结果表明,温度为20℃制备的多孔硅性能最优,首次脱嵌锂容量分别达到3311 mAh·g-1和3783 mAh·g-1,首次库伦效率(ICE)为87.52%,100周循环后剩余容量为769.2 mAh·g-1。(2)采用铝和盐酸摩尔比为1:1.6、1:2.2、1:3.0、1:3.8、1:4.4条件下制备硅负极材料,通过XRD、ICP、SEM、透射电镜(TEM)和比表面仪等对材料进行结构和形貌表征。研究表明,不同摩尔比条件下制备纳微结构硅材料的粒度D50均在3.0～9.0 μm范围内;随着盐酸用量的增加,Si材料的残留铝含量不断降低;孔隙率随着盐酸用量逐渐增大,比表面积也不断提高;其中摩尔比为1:4.4时制备的纳微结构多孔硅铝含量最低为0.02%,比表面积最大32.01 m2/g。对几种材料电化学性能测试,结果表明,摩尔比为1:2.2制备的纳微结构多孔硅性能最优,首次脱嵌锂容量分别为3342 mAh·g-1和 3771 mAh·g-1,ICE 为 88.63%,100 周循环后剩余容量为825 mA·g-1。通过改变铝和盐酸摩尔比可以调控纳微结构多孔硅的铝含量和材料的孔隙率,适量的铝和恰当的比表面积,可以提高硅材料的导电性和循环性能。(3)在前两章的基础上,我们选定温度20℃,铝和盐酸摩尔比分别为1:4.4和1:2.2,利用盐酸刻蚀法原位制备纳微结构多孔硅/石墨烯复合材料。研究发现,石墨烯的加入并没有提高硅材料的容量和循环性能,即当石墨烯含量为5%时,1:2.2-Si+5%G首次脱嵌锂容量分别为2704 mAh·g-1和3202 mA·g-1,ICE为84.46%,100周循环后剩余容量为504.9 mA·g-1。但是该原位制备硅复合物的方法工艺简单便捷,为今后制备硅碳复合材料的研究积累了经验。