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乳制品的质量和安全将直接影响食品工业和人类健康的发展。国际上对其质量和安全的把控日益严格,为了进一步完善乳制品中质量安全检测方法体系,本论文采用新型固相萃取柱(Oasis~?PRiME HLB)和超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q Exactive Orbitrap HRMS)技术,研究建立了乳制品中兽药残留、非法添加的磷酸二酯酶-5抑制剂及其类似物、舒巴坦的测定方法。研究工作如下:1.建立了新型固相萃取-超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱快速检测分析乳制品中兽药多残留的方法。奶粉样品先用温水按一定配比复溶,液态乳样品直接处理,经含0.2%甲酸的乙腈溶液萃取并沉淀其中富含的大部分蛋白,Oasis~?PRiME HLB固相萃取小柱净化处理,经Thermo Hypersll GOLD aQ色谱柱分离,乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,高分辨质谱Q-Exactive测定,外标法定量。结果表明,各分析物在一定的的范围内呈良好的线性关系,线性相关系数(r)均大于0.9906。通过加标回收试验验证,牛奶和奶粉检出限分别为0.5μg/kg、1μg/kg,定量限分别为5μg/kg、10μg/kg,添加回收率为60.1%~139.4%,RSD为0.9%~15.9%。经过实际样品验证,该方法简便、可靠、准确、快速,可用于乳制品中兽药多残留的高通量定性筛查和定量。2.采用新型固相萃取-超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱,建立了快速测定羊奶中违法添加的豪莫西地那非、那红地那非、红地那非、伐地那非、硫代艾地那非、氨基他达拉非、伪伐地那非、那莫西地那非、他达拉非、西地那非和羟基豪莫西地那非11种磷酸二酯酶-5抑制剂的高分辨质谱检测方法。羊奶经乙腈超声提取,Oasis~?PRiME HLB固相萃取柱净化。以COSMOSIL Packed Column 5C18-MS-∥为色谱柱;0.1%甲酸-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.2 mL/min;ESI正离子模式,以Orbitrap为检测器进行定性及定量分析。经方法学验证,本方法在0~50μg/L浓度范围内线性良好,各个化合物的回收率为62.1%~96.7%,RSD为1.6%~6.0%。本方法快捷、可靠、灵敏度高,可用于羊奶中非法添加的11种磷酸二酯酶-5抑制剂的快速筛查。3.建立了新型固相萃取-超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱测定液态乳中舒巴坦的方法。液态乳采用乙腈超声萃取,Oasis~?PRiME HLB固相萃取柱净化。以Thermo Hypersil Gold aQ(100 mm×2.1 mm,1.9?m)色谱柱进行分离,在电喷雾负离子模式下(ESI-),对分辨率等参数进行优化,在全扫描模式下提取目标化合物的精确质量数,采取自主激发采集二级质谱图使定性的准确性得到进一步的提高。在0.5~10?g/L范围内,线性关系良好,方法的定量限为0.5?g/kg,回收率为82.1%~95.5%,相对标准偏差为3.5%~6.2%。该方法操作简单,测定结果可靠,可用于液态乳中舒巴坦残留的测定。