【摘 要】
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牛奶污染物检测技术是牛奶质量和安全保障的重要支撑,开发快速、廉价、高灵敏的分析方法用于牛奶污染物检测对食品安全具有重要意义。荧光分析法以其操作简单、测试速度快、选择性好、灵敏度高而在食品安全领域有广泛的应用。本文基于荧光分析技术,利用纳米材料的优良光学性能,开发了牛奶中外源污染物过氧化氢（Hydrogen peroxide,H2O2）和四环素（Tetracycline,TC）的荧光检测新策略。首先
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牛奶污染物检测技术是牛奶质量和安全保障的重要支撑,开发快速、廉价、高灵敏的分析方法用于牛奶污染物检测对食品安全具有重要意义。荧光分析法以其操作简单、测试速度快、选择性好、灵敏度高而在食品安全领域有广泛的应用。本文基于荧光分析技术,利用纳米材料的优良光学性能,开发了牛奶中外源污染物过氧化氢（Hydrogen peroxide,H2O2）和四环素（Tetracycline,TC）的荧光检测新策略。首先制备碳点/纳米铈（Carbon dots/nanoceriums,CDs/NCs）和碳点@鸟苷单磷酸酯/铈（Carbon dots@Guanosine monophosphate/Ce,CDs@GMP/Ce）复合材料,并对材料的结构和物化性质进行了考察,之后利用合成的纳米材料作为荧光试剂建立牛奶中H2O2和TC的荧光检测新方法,并对检测过程涉及的荧光猝灭机理进行了探究。主要结果如下:（1）合成了具有蓝色荧光的纳米复合材料CDs/NCs,建立高灵敏的H2O2荧光检测方法。试验结果表明,CDs/NCs在加入H2O2后,H2O2能吸附在NCs的表面形成复合物猝灭CDs的荧光。基于H2O2引发的荧光猝灭现象,实现了H2O2的灵敏检测。在优化后的最佳条件下,荧光法检测H2O2的线性范围为0-500μM,检出限为0.47μM。对牛奶样品进行了检测,方法相对标准偏差为1.0-4.0%,回收率在98-120%范围内,对比试验结果表明,该方法与国标法（GB 5009.226-2016）检测回收率（89-117%）相当,说明建立的新方法具有较好的稳定性和可靠性,可实现牛奶中H2O2的快速灵敏检测。（2）制备的CDs@GMP/Ce具有蓝色荧光,当加入TC后,因TC与铈离子的特异性作用形成TC/Ce络合物,破坏CDs@GMP/Ce的结构并使其荧光猝灭,基于此现象构建了荧光和散射法快速检测TC的传感策略。试验表明,当在CDs@GMP/Ce中加入TC后,442 nm处的荧光和705 nm处的二级散射光强度都降低,因此有双重信号可用于TC的检测。基于442 nm处荧光信号的荧光检测法线性范围为0-20μM,检出限为0.48μM;基于705 nm处散射信号的散射检测法线性范围为0-50μM,检出限为2.82μM。牛奶中TC荧光法检测的加标回收率为91.4-109.6%,散射法检测的加标回收率为89.1-121.8%。因此,基于CDs@GMP/Ce开发的TC荧光和散射检测方法在牛奶中TC检测具有较大的应用潜力。
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