【摘 要】
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萃取作为稀土元素湿法冶炼的重要组成部分,该过程中的稀土元素含量变化范围较大,稀土配分检测结果的反馈控制极大地影响稀土产品质量。本文针对稀土元素镧萃取过程快速原位检测的技术需求,设计了一种基于原位伽马能谱分析的萃取工艺中镧含量检测方法,通过对镧重要的伴生天然放射性同位素138La在衰变过程中发射1.435 Me V（65.5%）伽马射线进行定量分析,实现萃取过程中镧元素含量的高灵敏度、原位测量。具体
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萃取作为稀土元素湿法冶炼的重要组成部分,该过程中的稀土元素含量变化范围较大,稀土配分检测结果的反馈控制极大地影响稀土产品质量。本文针对稀土元素镧萃取过程快速原位检测的技术需求,设计了一种基于原位伽马能谱分析的萃取工艺中镧含量检测方法,通过对镧重要的伴生天然放射性同位素138La在衰变过程中发射1.435 Me V（65.5%）伽马射线进行定量分析,实现萃取过程中镧元素含量的高灵敏度、原位测量。具体研究内容及结论如下:（1）对镧萃取测量方法优化,在萃取管道中设计浸入式原位镧含量检测单元。构建检测方法的数理模型,推导了检出限LD、镧最小可检测浓度MDC、检测灵敏度（S）等参数的计算公式,结合确定论和蒙特卡洛方法,采用控制变量法对萃取液理化特性（成分、相态、密度）、探测器类型、规格等关键影响因素进行了分析,结果表明:LD、MDC、S受探测器类型、规格影响较大,而受萃取液理化特性影响较小。（2）在理论研究的基础上,搭建了浸入式原位镧含量检测方法的实验平台。以不同浓度的La Cl3无水乙醇溶液和水溶液,模拟萃取过程中有机相和水相,获取了探测效率边界值;使用FALCON 5000高纯锗伽马谱仪对管道中的138La进行测量,获取仪器LD、MDC和S等参数。结果表明:有机相的仪器LD为7.94×10-3 cps、S为1.90×10-3 cps/（g/L）、MDC为4.66 g/L;水相的仪器LD为8.52×10-3 cps、S为1.85×10-3 cps/（g/L）、MDC为4.99 g/L,低于萃取工艺中镧的浓度。为进一步提高检测灵敏度S,采用梯形本底法、SNIP法对不同浓度萃取液的伽马测量谱进行本底扣除研究,并结合最小二乘法对“净计数率”和“镧含量”进行拟合,获得本实验条件下的工作曲线。结果表明:对中、高浓度的测量谱,梯形面积法和SNIP法所得结果误差均低于10%;对于低浓度的测量谱,SNIP法误差为58%,梯形本底法误差低于15%。通过梯形本底法所得到的工作曲线准确度和灵敏度更高,对低含量溶液具有更好的适用性。
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