【摘 要】
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本文采用均相水解法,以TiO、无水乙醇、冰乙酸等为原料,分别以对甲苯磺酸(TSA)或柠檬酸(CA)为调节剂,研究了纳米TiO的可控合成条件,用SEM(扫描电镜)、XRD(x射线衍射)、BET(低温N吸附-解吸法)等进行了样品表征,并以亚甲基蓝溶液作为模拟染料废水,探讨了合成的纳米TiO光催化降解性能、影响因素及与金红石相含量的关系,得到了如下主要结果:1、用改进的均相水解法合成纳米TiO,提高焙烧
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本文采用均相水解法,以TiO<,2>、无水乙醇、冰乙酸等为原料,分别以对甲苯磺酸(TSA)或柠檬酸(CA)为调节剂,研究了纳米TiO<,2>的可控合成条件,用SEM(扫描电镜)、XRD(x射线衍射)、BET(低温N<,2>吸附-解吸法)等进行了样品表征,并以亚甲基蓝溶液作为模拟染料废水,探讨了合成的纳米TiO<,2>光催化降解性能、影响因素及与金红石相含量的关系,得到了如下主要结果:
1、用改进的均相水解法合成纳米TiO<,2>,提高焙烧温度有利于纳米TiO<,2>中金红石相的生成,通过添加TSA、CA等可以调控纳米TiO<,2>中金红石含量。TSA添加比从0.0至0.14(即TSA和冰乙酸的摩尔比为0.0至0.14),焙烧温度为450℃,合成的纳米TiO<,2>均为锐钛矿相,不含金红石:焙烧温度为550℃时,TSA添加比低时(从0.0至0.05),合成的纳米TiO<,2>为锐钛矿,无金红石相,当TSA添加比增加至0.10时,合成的纳米TiO<,2>中出现金红石相,含量随TSA添加量增加而提高,TSA添加比为0.10和0.14时,金红石含量分别为16.2%和24.4%;焙烧温度为600℃时,TSA添加比为0.0时,合成的纳米TiO<,2>中金红石含量为28.9%,且随TSA添加比的增加,TiO<,2>中金红石含量呈增加的趋势,当TSA添加比为0.18时,TiO<,2>中金红石含量为93.0%;焙烧温度为700℃时,TSA添加比为0.0时,合成的纳米TiO<,2>中金红石含量为80.6%,且随TSA添加比的增加,TiO<,2>中金红石含量呈增加的趋势,TSA添加比从0.10至0.18,TiO<,2>中金红石含量均为100%。
2、以CA为添加剂,焙烧温度为450℃,CA添加比从0.0至0.10(即CA和冰乙酸的摩尔比为0.0-0.10),TiO<,2>中金红石含量均为0%,当CA添加比为0.15时,TiO<,2>中金红石含量为15.8%;焙烧温度为500℃,CA添加比从0.0至0.05时,TiO<,2>中金红石含量均为0%,当CA添加比为0.10时,TiO<,2>中金红石含量为26.8%,当CA添加比分别为0.15或0.25时,TiO<,2>中金红石含量分别为54.4%和59.4%,即TiO<,2>中金红石含量随CA添加比的增加而增加。
3、合成的纳米TiO<,2>的光催化性能受晶型影响大,金红石含量一定的混晶TiO<,2>光催化性能较好。当TSA添加比为0.0-0.05(TSA和冰乙酸的摩尔比为0.0至0.05),焙烧温度为500℃-600℃,焙烧时间2h,可合成金红石含量为20-35%的样品,在实验条件下其光催化性能最佳,亚甲基蓝光反应2h降解率达37.53%。而纯锐钛矿型TiO<,2>和金红石相含量为93.0%的TiO<,2>,其亚甲基蓝光反应2h降解率分别为25.56%和3.53%。
4、纳米TiO<,2>降解亚甲基蓝溶液的动力学反应符合一级动力学方程。2个TiO<,2>样品,TSA00-500(500℃焙烧2h,金红石含量为32.9%)及CA025-500(500℃焙烧2h,金红石含量为0%),与商品纳米二氧化钛P25分别光降解亚甲基蓝的速率常数从大到小依次为(min<-1>):P25(0.00869))TSA00-500(0.00273))CA025-500(0.00226)。
5、合成样品TSA00-550(550℃焙烧,金红石含量为0%)与P25在不同pH值条件下光解100mg·L<-1>亚甲基蓝溶液,在pH为5时,TSA00-550与P25的降解率都最低;在pH值为3时,降解率有所提高;pH大于5时,随着碱性增强,它们对亚甲基蓝的降解率呈增加的趋势,在碱性条件下,pH为11时,在实验条件下样TSA00-550对亚甲基蓝降解率达到最大,达62.66%;pH为9时,P25对亚甲基蓝的降解率达到最大,达71.97%。
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