论文部分内容阅读
4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸(DSD酸)是具有双官能团的重要染料中间体,广泛应用于洗涤剂、纺织工业、塑料、照像和造纸工业中。本文提出了一种用甲酸钠催化传递还原4,4′-二硝基二苯乙烯-2,2′-二磺酸(DNS)制备DSD酸新方法。该法的特点是可以在常压下实现DNS的催化加氢还原,对设备要求低,并克服了传统铁粉还原法的劳动强度大、环境污染等问题。本文的主要研究内容包括:1、选择工业上常用的Pd/C(5%)和Raney-Ni两种催化加氢催化剂作为甲酸钠催化传递还原DNS的催化剂,分别考察了它们的用量和活性对DNS还原的转化率、选择性的影响。实验结果表明,Pd/C(5%)对甲酸钠传递还原的催化活性过高,导致大量副产物4,4’-二氨基联苄-2,2’-二磺酸(DADB)生成。而采用钝化的Raney-Ni催化剂可以有效抑制苄基物杂质的产生,因而DNS的选择性也大大提高。2、通过单因素实验及正交试验,考察了各种因素对DNS还原反应的影响,确定了较佳的工艺条件:采用钝化的Raney-Ni为催化剂,反应温度为80℃,催化剂量为0.10g(DNS质量的10%),原料配比DNS:甲酸钠=1:8.5(mol比),反应pH值为5.1,采用正滴方式慢速滴加原料液。在此条件下,DSD酸的收率达到96%以上,从而为工业化生产提供了新的方法和实验依据。3、实验验证了钝化处理后的Raney-Ni虽然有良好的选择性,但其重复使用性能并不理想,本文分析了Raney-Ni催化剂失活的主要原因是表面活性中心数量的减少。4、初步设计了甲酸钠催化传递还原DNS制备DSD酸的工艺废水的处理过程,即通过蒸发、硫酸酸化、蒸馏等操作实现甲酸、乙酸的重复利用,降低了生产成本,为废水处理的后续实验提供了理论依据。