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重金属污染问题日益严重，重金属离子易与有机络合剂形成重金属络合物，常规的水处理方法难以对其进行有效去除。本文针对水中的重金属络合物，旨在探索一种能够有效处理重金属络合物并能回收重金属的方法。本文采用非晶态配合物前驱体法制备了新型可见光催化薄膜电极，制备的电极作为工作电极，利用光电催化氧化方法降解Cu/Pb-EDTA络合物以及氰化物；同时，利用阴极的电还原作用对释放出来的重金属离子进行电沉积回收。深入分析光电氧化及电还原过程与机制。1.以Cu-EDTA为目标污染物，利用Bi2MoO6电极分别研究了光催化、电化学、光电催化氧化对Cu-EDTA的降解效果。结果表明：反应时间为2h，电化学氧化和光催化氧化对Cu-EDTA的去除率仅为40%和0%，对Cu2+的回收率为40%和0%；而PEC对Cu-EDTA的去除率和Cu2+的回收率为55%和55%。结果说明光电发生协同效应。同时考察了其他影响因素对处理效果的影响。2.利用单斜晶晶型的Co-BiVO4电极降解Pb-EDTA实验中，在电压1.5V、反应时间120min时，光电催化氧化和电化学作用对Pb-EDTA的降解率分别为75%和65%，Pb的回收率分别为70%与35%；光催化作用基本没有效果。破络合后的Pb2+主要以Pb(II)的形式附着在阳极上。Co-BiVO4电极降解Cu-EDTA实验中，在2.5V、反应时间120min时，光电催化氧化与电化学作用对Cu-EDTA的降解率分别为70%与50%，Cu的回收率分别为70%与50%；绝大部分游离态的Cu2+在阴极得电子形成Cu单质。3.在Bi2MoO6电极降解络合态氰化物实验中，处理效果大致上是随着电压的升高而增大的。对比光催化、电化学、光电催化氧化降解效果可知EO处理效果比PEC好，同时羟基自由基猝灭剂CO32-的加入增强了PEC的效果。XPS分析结果显示Cu(Ⅱ)迅速得到电子转化为零价形态沉积在钛片阴极上。4．Bi2MoO6电极PC降解NaCN效果很弱。PEC降解NaCN过程中当电压为1.5V，反应时间为120min，剩余总氰化物含量为10%。当电压增加至2.5V时由于析氢析氧处理效果反而变差。Bi2MoO6电化学氧化NaCN时在2.5V、反应时间至120min时总氰化物降解率约为25%。通过对比光催化、电氧化和光电催化降解结果可知，光电发生协同作用。CO32-对PEC降解NaCN有促进作用。