铁、钴、镍及其合金等磁性纳米及微米材料具有优良的光、电、磁、催化性能以及多晶结构在高密度信息储存,生物抗癌药物和单电子器件等有着广阔的应用前景,尤其是它们的纳米线、纳米棒、纳米管等各向异性的纳米结构近年来是非常活跃的研究领域。本论文以十二硫醇和聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为结构导向剂、乙二醇和乙二胺为混合溶剂,利用溶剂热技术成功地制备了Co粒子,并用XRD、SEM、TEM、HRTEM及SQUID对材料的晶体结构、形貌及磁性进行研究。结果表明:Co粒子属hcp相,呈六方片状,直径约为2μm,厚度约为80 nm,大量的六方片相互交叉连接成链式结构,并且六方薄片由更为细小的丝带状的纳米片（厚度约为10 nm）构成。迄今关于由微米六方片Co连接而成的链式结构尚未见文献报道。室温下该样品表现出良好的铁磁性特征,其饱和磁化强度Ms、剩余磁化强度Mr及矫顽力分别为126.6 emu/g、13.7 emu/g和163.4 Oe。另外,还考察了反应时间、NaOH浓度、表面活性剂种类及量对产物晶相和形貌的影响,利用Ostwald ripening生长机理对其链式Co六方片的生长过程进行了解释。反应初期,产物为Co（OH）₂;随时间的延长,前驱体逐渐被还原为Co六方片;NaOH的碱性会在溶液中形成一定的粘度,与PVP和十二硫醇协调作用导致了链状结构的形成。然后,随反应时间的延长,小的晶体溶解、消失,而后在大的晶体上生长,导致Co的链状结构被打开,六方片的厚度增加。采用类似的溶剂热技术,以PVP为结构导向剂、乙二醇和乙二胺为反应介质,190℃反应24 h制备了立方相Fe₃O₄的纳米空心微球,其直径约400 nm。Ostwald ripening机制是Fe₃O₄微球的空心结构形成的主要原因。内部晶粒的不断溶解和析出,外表面也不断有晶体析出生长在上面,导致了中空的球壳结构。将此方法延伸到Ni及氧化物体系,研究发现,所得产物为六方相和立方相Ni的混合相,其粒径为30 nm,进一步的工作正在进行之中。