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本文将顺序注射进样技术与气体扩散分离系统相联用,并结合分光光度检测方法,用于氨态氮和二氧化硫含量的测定,获得了比较满意的结果。
论文第一部分介绍了顺序注射分析、包括气体扩散分离方法在内的气液两相在线分离方法的基本原理、特点及其应用。
第二部分介绍了基于含氨态氮的试样溶液在强碱性条件下能够释放出氨、且氨可使酸碱指示剂变色的原理,建立了气体扩散耦合双道顺序注射进样光度分析测定氨的新方法。气体扩散分离系统的引入,消除了非挥发性基体组分对测定的干扰。采用单因素变换法对试样与试剂的进样顺序、试剂的体积及浓度、流速等参数进行了优化选择。当试样体积分别为 50μL 和 300μL时,本方法的线性响应范围分别为5.0~50.0μg/mL及1.0~8.0 μg/mL,检出限分别为0.83 μg/mL 及0.11μg/mL,对实际样品的回收率分别为97.7~104.7%,连续11次测定的精密度RSD为0.8~2.4%,分析通量为40样/h。对环境标准样品中氨态氮的测定结果与推荐值一致。
第三部分介绍了基于在微碱性条件下,亚硫酸根离子可与孔雀绿溶液发生加成反应并使其褪色的原理,建立了气体扩散耦合顺序注射光度分析测定葡萄酒中二氧化硫的新方法。当接收液流通道的流速V<,2>分别为1.2 mL/min和4.2 mL/min时,本方法的线性响应范围为1.0~5.0 μg/mL及5.0~50.0μg/mL,检出限为0.33μg/mL及1.95μg/mL,连续11次重复测定的相对标准偏差分别为0.29%和0.43%,对葡萄酒样品中二氧化硫的回收率为98.7~104.7%。