烟用三乙酸甘油酯纯化工艺的改进

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三乙酸甘油酯又名三醋酸甘油酯(GTA),简称三甘酯,是一种无色无嗅、透明粘稠的油状液体,是制备许多精细化工产品的中间体。目前三乙酸甘油酯主要被用作香烟过滤嘴的增塑剂,同时还可以作为蔬菜水果的杀菌消毒剂、香料的固定剂以及食品添加剂等,应用十分广泛。因此从甘油与冰醋酸的酯化合成产物中分离提纯得到高纯度的目标成分—三乙酸甘油酯,对实际的生产与生活具有重要的应用价值和意义。本论文的主要工作是针对由烟草公司提供的含有大量烟用三乙酸甘油酯的1#样品和2#样品,进行了分离纯化工艺改进方面的科学实验研究。其中1#样品中三乙酸甘油酯的含量为75.91%,2#样品中三乙酸甘油酯的含量为98.03%。为了使1#样品和2#样品中烟用三乙酸甘油酯的纯度均达到99.50%以上,我们通过先后尝试溶剂萃取法、柱状层析法、减压蒸馏法、乙酰化酯化法等各种分离提纯方法,最终筛选确立了一条由减压蒸馏法与乙酰化酯化法共同组成的最佳分离纯化工艺:首先对1#样品进行减压蒸馏处理,然后分别向2#样品和减压蒸馏处理过的1#样品中滴加相应摩尔比例的乙酰氯进行乙酰化酯化反应,接着用清水对反应产物的过滤液进行分液除杂,最后将分液所得的下层油状液体再次进行减压蒸馏处理,直至主体馏分三乙酸甘油酯无色无味、澄清透明为止。据此可以将1#样品的分离纯化工艺简化为减压蒸馏—乙酰化酯化—减压蒸馏,2#样品的分离纯化工艺简化为乙酰化酯化—减压蒸馏。然后通过设计正交实验来优化烟用三乙酸甘油酯的分离纯化工艺条件,其中对纯度结果影响最大的因素是分液用水量,其次是乙酰化反应时间,最后是物料投放量。在烟用三乙酸甘油酯的分离纯化工艺条件得到优化的基础上,分别依照1#样品和2#样品各自的分离纯化工艺进行了最终的提纯处理。检测结果显示1#样品的纯度已达到99.89%,2#样品的纯度已达到99.86%,且二者的水分、酸度、相对密度、折光率等性质的测试结果均达到我国烟草行业标准要求。
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