自1965年美国开始研制液氢发动机以来,氢气作为燃料在航天领域的地位至今无人能替,且随着环境友好和可持续发展的经济构型的迫切需求,将氢燃料或者氢燃料电池,用于铁路机车或一般汽车的研制也变得十分活跃。在众多的氢电极催化剂中,Pt族金属实现HER(Hydrogen Evolution Reaction,析氢反应)的电压与热力学反应电动势非常接近,催化效率很高。然而,贵金属属于稀缺资源,不能满足大规模氢气生产的现实需求。基于此种现状,发展稳定、高效的非Pt电催化剂(包括金属氧化物、硫化物、磷化物、碳化物以及氮化物等)成为当前HER研究的主要目标。二硫化钼因具有与Pt类似的氢原子结合能,且结构可调、价格低廉等优点成为HER的研究热点,有望成为Pt基电催化剂的替代品。本文以二硫化钼薄膜为研究对象,首先以四硫代钼酸铵作为前驱体配制溶液镀膜,然后对四硫代钼酸铵薄膜进行热处理,得到二硫化钼薄膜。采用X射线衍射仪、红外光谱仪、接触角测试仪、光学显微镜、扫描电子显微镜、原子力显微镜、透射电子显微镜、电化学工作站等进行表征,探索制备二硫化钼薄膜工艺和生长机理,结果如下:(1)以钼酸铵和硫化氨作为前驱体,经溶解、加热搅拌、冷却结晶制备的四硫代钼酸铵晶体纯度较高,晶形好,满足作为二硫化钼前驱体的要求。(2)以四硫代钼酸铵为前驱体,去离子水为溶剂,通过浸渍提拉法在食人鱼溶液处理的SiO2/Si基底上镀膜可以得到较为均匀的四硫代钼酸铵膜层。(3)真空热处理条件并不适合本实验中二硫化钼的生长,1000℃热处理的时间对二硫化钼薄膜的生长有很大影响。随着1000℃热处理时间的延长,二硫化钼三角片逐渐长大,并且连续成膜。(4)使用聚苯乙烯(PS)作为辅助薄膜,可以很好的将二硫化钼薄膜从生长基底转移至目标基底。(5)转移至玻碳电极的二硫化钼薄膜,在0.5M H2SO4电解液中有电催化析氢性能。