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天然药物是中华民族灿烂的瑰宝,它以自己独特的功效和理念被人们所接受,但由于大多中药制剂中的有效成分尚不明确,使中药的开发和利用受到了限制。因此对天然药物进行分离提取,再对其进行活性评价可以发现活性确切的化合物十分必要。由于每种药用植物的成分都十分复杂,所以对中药活性成分进行快速的结构解析和分离提取成为了一项艰巨而复杂的工作。高效液相和质谱联用技术是当前应用最广泛的成分分离和识别技术,在天然产物分析中占有重要地位。高速逆流色谱(High Speed Counter Current Chromatography,HSCCC)和高效离心分配色谱(High Performance Centrifugal Partition Chromatography,HPCPC)均是“液-液”分配色谱技术,有着分离速度快、进样量大、样品回收率低等优点,可以对天然产物进行快速的分离提取。本论文以药用植物白芍和山竹果为研究对象,以HPLC/MS作为成分分析方法,以HSCCC或HPCPC为分离方法,开展对白芍和山竹果的结构解析及分离提取研究。分别以PC12细胞和超滤质谱为研究手段,开展白芍提取物的潜在抗帕金森病及山竹果的抗糖尿病及通风的潜在活性。白芍为毛茛科植物芍药Paeonia lactiflora Pall.的干燥根,拉丁学名为Radix Paeoniae Alba。本实验利用加热回流法对白芍中有效化合物进行了提取,再利用高效逆流色谱与离心分配色谱对白芍提取物中化学成分进行分离,以乙酸乙酯:正丁醇:乙醇:水(1:3.5:2:4.5,v:v:v:v)作为本研究中高速逆流色谱和高效离心分配色谱溶剂系统,从白芍提取物中分离得到芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷、芍药苷、没食子酰基芍药苷。上述化合物的分离率分别为0.86,1.82,0.85和1.32 mg/g。应用电喷雾质谱(Electrospray Ionization Mass Spectrometry,ESI/MS)、核磁共振波谱(Nuclear magnetic resonance,NMR)等技术以上化合物结构进行了鉴定分析,并应用高效液相色谱(High performance liquid chromatography,HPLC)对目标化合物的纯度和化学结构进行了分析和鉴定。结果表明,由高速逆流色谱分离得到的流分(2、3、4)的纯度为96.31%,96.46%和95.12%,由离心分配色谱分离得到的流分(1、2、4)的纯度为95.84%,95.31%和97.86%。同时对利用PC12细胞筛选系统对MPP+损伤的PC12细胞保护作用进行了研究,结果表明:在白芍的作用下,MPP+损伤的PC12细胞恢复原有形态,细胞损伤减弱,活细胞增多。线粒体琥珀酸脱氢酶活性测定值升高,LDH释放量和钙离子浓度显著降低,结果表明白芍提取物具有明保护MPP+损伤PC12细胞活性。山竹为金丝桃科藤黄属山竹Garcinia mangostana L.的果实。本论文以回流法作为提取方法,对山竹果中杂氧恩酮类化合物进行了提取,再利用高速逆流色谱技术对山竹果提取物中杂氧恩酮类成分进行分离。在分离研究中,以正己烷:乙腈:乙酸乙酯:水:甲醇(v:v:v:v:v,5:5:2:3:1)作为高速逆流色谱溶剂系统。一次性从山竹果皮提取物中分离得到3-异倒捻子素(3-isomangostin),8-desoxygartanin,mangostanol,gartanin和α-倒捻子素(α-mangostin)。上述化合物分别为分离率分别为1.12,1.22,1.38,0.85和2.87 mg/g。应用高效液相色谱、电喷雾质谱及串联质谱(Electrospray ionization mass spectrometry coupled with tandem mass spectrometry,ESI/MS/MS)、核磁共振波谱等技术对目标化合物的纯度和化学结构进行了分析和鉴定。上述化合物的纯度分别为94.35%,95.45%,94.28%,98.68%和97.54%。以超滤质谱作为研究手段,以与α-葡萄糖苷酶和黄嘌呤氧化酶作为目标酶,对山竹果提取物中α-葡萄糖苷酶抑制剂和黄嘌呤氧化酶抑制剂进行筛选研究。筛选出了α-葡萄糖苷酶抑制剂和黄嘌呤氧化酶抑制剂。