纳米金属粉末具有一系列新异的物理、化学特性，在国防、电子、化工、冶金、航空航天、医学和生物等领域中具有重要的应用价值。针对近年来兴起研究的水溶液体系电解/超声波制备金属纳米或超细粉末方法中，存在难以制备如Fe、Zn等相对于氢而言的较活泼金属粉末，以及粉末颗粒易发生团聚和表面氧化等问题，经过理论分析及较系统的实验研究，研制成功了一种异相介质电解/超声波制备金属纳米粉末的新技术，并应用该技术成功地制备出纳米级金属铁粉、锌粉、镍粉和铝粉。 首先，对异相介质电解/超声波制备纳米金属粉末新技术的作用机理进行了较详细的探讨。然后，以制备纳米金属铁粉为例，对异相介质电解/超声波法制备纳米金属粉末新技术进行了较系统的研究。通过对比实验、赫尔槽实验和正交试验等方法，确定了电解溶液体系以及电解溶液体系之间的搭配关系为异相关系。 最后，对异相介质电解/超声波制备纳米金属粉末新方法进行了拓展性研究，成功地制备出纳米级金属锌粉、镍粉和铝粉；确定了异相电解/超声波制备纳米金属粉末新技术的工艺流程。研究分析表明，新方法的适用范围广，既适用于相对氢而言的较活泼金属元素，也适用于相对氢而言的不活泼金属元素，并且电解效率高，制备成本较低，具有工业化应用前景。