在光催化领域中,复合半导体材料常常被用来提高光生载流子的分离效率,多层材料则被用于提高光催化材料对可见光的响应,因此采用复合异质结构和纳米多层结构相结合的方法,可望制备出能兼顾提高光吸收性能和光生电子空穴对的分离效率的纳米多层材料。本文采用磁控溅射方法交替沉积CuCrO₂和CuO薄膜,形成以CuCrO₂/CuO异质结为基本单元的纳米多层薄膜,研究了不同调制参数（调制比、调制周期）和温度对CuCrO₂/CuO纳米多层薄膜的结构、吸收光谱、电学性能、电化学阻抗谱、极化曲线和光电流响应的影响。并在此基础上探讨了它们的析氢活性:1)从能带结构及匹配、异质结结构的角度选择CuCrO₂/CuO为基本调制单元,从兼顾光吸收能力、电导率、光电化学性能、催化活性和生长连续性等的角度设计了以下参数的多层膜:调制周期为6、8、10、调制比（即CuCrO₂:CuO的比例）分别为（2:1）、（1:1）、（1:2）、表层材料分别为CuO和CuCrO₂、三种温度条件为:200°C沉积CuCrO₂、室温下沉积、室温下沉积后200°C退火。分别采用射频磁控溅射和直流磁控溅射方法,在衬底上交替沉积CuCrO₂和CuO膜形成多层膜。2)采用XRD、XPS、FE-SEM分析这些参数对多层膜结构和组织的影响。结果表明,增大调制周期和调制比有利于细化CuO层的晶粒,200°C的衬底温度和室温下沉积CuCrO₂再经200°C的退火热处理均有利于改善CuO层的结晶度,而CuCrO₂是以非晶形态存在。XPS证实了多层膜由CuCrO₂和CuO组成。薄膜具有纳米级多层特征,调制周期和调制比的减少使得层间界面和CuO的柱状特征更明显,温度的提高不利于多层膜形成层次分明的周期界面。3)CuCrO₂/CuO纳米多层膜的吸收光谱结果表明:光吸收能力的提高较大程度取决于周期层厚度减小或CuO比例的增大,即高的调制周期和小的调制比,沉积温度的升高使光吸收性能下降,而退火处理则可提高材料的吸光度;4)I-V特性曲线和光电流与多层膜的调制结构有关:电流传输机制由热载流子发射机制和隧穿机制共同作用,调制周期的增加使隧穿机制起主要作用,而调制比的影响相对不大;光电流响应随着周期和调制比的增加而增加,5)提高调制周期和调制比、室温下沉积且表层加镀CuCrO₂均有利于增大光电流,光生载流子的分离和迁移效率增加,且促进了膜表面与固/液界面间的电荷传递和表面的反应活性,温度的升高不利于电荷向界面的传输且使反应活性降低。与单层的CuCrO₂和CuO相比,多层膜具有明显的析氢活性。总之,在所设计并制备的20种结构的多层膜中,综合性能表现最优的是调制比为（2:1）、周期为10、表层为CuCrO₂的多层膜,其光吸收范围可延至可见光波段,光电流响应高达35.14μA/cm²,光照下有低至8.98Ω/cm²的电荷传递阻值和-0.423V的反应电位,具有最高的析氢活性,其产氢量为1.8046μmol/（h.cm²）。